1试验部分
1.1仪器与试剂
美国PE公司生产的2100型等离子体发射光谱仪。Sb标准储备溶液：1000mg/L，使用时稀释至所需浓度。Al标准储备溶液：1000mg/L，使用时稀释至所需浓度。Ba标准储备溶液：1000mg/L，使用时稀释至所需浓度。其它所用试剂均为分析纯，试验用水为二次蒸馏水。
1.2仪器工作条件
射频功率1300W。工作气体为Ar（纯度不低于99.99%）。辅助器流量0.2L/min。雾化器压力0.8L/min。等离子炬观测高度15.0mm。
1.3试验方法
称取0.1000g长效复合孕育剂置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（1：1），滴加氢氟酸（分析纯）至试样完全溶解后，加10mL高氯酸（分析纯）冒烟至试液5mL左右，取下冷却至室温，加盐酸（1：1）溶液，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下进行测定。
2结果与讨论
2.1分析谱线的选择
美国PE公司的2100型等离子体发射光谱仪为全谱直读光谱，每个元素同时提供多条特征谱线选择，进行多元素分析时要尽可能选择波形完整、成像位置好、共存元素之间无光谱干扰、波长差值大、强度适中的谱线作为待测元素的分析线，长效复合孕育剂中Si、Fe为主要元素，样品在硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解并挥发，Si在溶样过程中生成氟化硅而挥发掉，因此试验中不考虑Si的测定和影响，根据样品中元素的含量及仪器所提供的分析线，Sb、Al、Ba含量较高，通过试验进行校准和测试，最佳定量分析线为：Sb206.836nm，Al396.153nm，Ba233.527nm。
2.2酸度的控制
样品中的酸种类和酸浓度的不同，将使溶液的粘度和表面张力不同，从而使溶液导入等离子炬的速度和粒子分别发生变化，导致谱线强度发生变化，本试验中，试样完全溶解后，溶液中仅存在盐酸，以某一浓度Sb、Al、Ba标准溶液考察了盐酸体积分数在5%~20%时谱线强度的变化，试验结果表明，在该酸度范围内，Sb、Al、Ba的强度均无明显变化，试验中控制盐酸的体积分数为10%。
2.3基体干扰试验
长效孕育剂中基体干扰元素主要为Si、Ca、Fe，而溶样过程中Si已经通过四氟化硅形式除去，因此试验中主要考虑Ca、Fe离子的影响，试验中，通过改变Ca、Fe离子的含量来考察对Sb、Al、Ba元素强度的影响。结果显示：在此浓度下，Fe离子对Sb、Al、Ba离子强度的影响较小；而随着Ca浓度增大，Al强度稍有下降。为了保证试验结果的准确性，标准曲线溶液中加入了与试样溶液中等量的基体离子，基体试验基本匹配。
2.4仪器工作参数的选择
美国PE公司的2100型等离子体发射光谱仪具有径向和轴向双项观察位，可自由切换，由于长效复合孕育剂中的Sb、Al、Ba含量较高，故选择径向观察位进行分析，仪器的工作参数对测定效果影响很大，通过试验，兼顾到较小的干扰效应、较大的仪器稳定性、最佳测定效果，将仪器工作参数定位：辅助气流量0.2L/min，泵速1.5mL/min，功率1300W。
2.5准确度试验
2.5.1回收率测定
按试验方法对长效复合孕育剂样品进行测定，然后按长效孕育剂中Sb、Al、Ba元素的含量加入各元素的标准溶液做加标回收试验，计算各元素的回收率，利用ICP-AES法测定长效复合孕育剂中的Sb、Al、Ba的回收率达到96%~104%。
2.5.2方法精密度测定
按试验方法对样品进行7次平行测定。
2.5.3样品的分析
由于没有加Sb的长效复合孕育剂的标准样品，本试验采用2个SiBa合金标样进行检测，考查方法的准确度。
3结束语
试验结果表明：采用ICP-AES法同时测定长效复合孕育剂中Sb、Al、Ba的方法具有快速、准确的特点，值得推广。
作者：程慧清 武炳焕 张梅 单位：东风商用车有限公司 铸造二厂
