1分光光度计的日常保养和操作
理论上,V-1200型分光光度计要求被放置在干燥的房间(最佳环境温度为15℃~28℃,相对湿度不大于85%),使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不得太强,热天时不能用电风扇直接吹向仪器,以防光源灯发光不稳;远离高强度的磁场、电厂及发生高频波的电气设备,室内无硫化氢、亚硝酸氟等腐蚀性气体。但是,实际的操作环境并不能达到以上要求。由于大学化学实验室本身处于北面的房间,终年不见太阳,所以其湿度相对较大,温度也不可能保持在最佳的温度范围内,因此,对于分光光度计的日常保养和操作要求更高更苛刻。
1.1比色皿的正确使用
比色皿用于放置待测样品,平时不用的时候被放在比色皿盒里。在使用比色皿之前,一定要让同学们看清楚比色皿的结构。如比色皿的四个侧面,有两个磨砂面和两个透光面。只能用手接触磨砂面,切记不可用手拿透光面,否则手上的油油渍等会对透光面造成污染,影响溶液对光的吸收,造成测量数据的误差。此外,将溶液倒在比色皿里面,溶液不要超过容器的四分之三,否则很容易溢到样品室内,造成样品室的金属腐蚀。另外,将比色皿放置到样品室里面之前,比色皿的外表面不能沾有溶液或者水分,若有,则用滤纸轻轻地吸干,然后才能放置进去。将比色皿放置到样品室内,一定要注意将透光面对准光路,否则得到的吸光度值是错误的。比色皿使用完毕,一定要将其清洗干净,否则长时间使用的话,有色溶液会吸附在内壁,造成色差,这也会给实验数据带来一定的误差。此外,比色皿属于易耗品,在操作过程中,很容易被磕坏。在补充新的比色皿时,虽然不同的比色皿外表看起来没有什么大的区别,但是溶液的厚度和色差或多或少都有一点差别,导致不同批次买的比色皿测出来的数据也存在一定的误差。因此,在更换比色皿时,最好同一个比色皿盒装的是同一批次买的比色皿。
1.2分光光度计的正确使用
对于V-1200分光光度计的使用,要求从开机到结束,每次使用仪器的时间不超过两小时。即使需要连续使用,中间也必须关机半个小时。测试完样品后,应仔细检查样品室内是否积存有溢出的溶液,经常擦拭样品室以防止废液对部件和光学元件的腐蚀。实验结束后,必须切断电源,盖好防尘罩,在样品室内放置干燥剂。仪器工作几个月或搬动后,要检查波长的精确性。长期不用仪器时,要注意环境、湿度,并保持仪器干燥。另外,仪器应进行定期校验,以确保仪器使用的准确性,并且一机一档,做好仪器的存档工作。
2分光光度计的常见故障及排除方法
2.1仪器数字显示不稳定
学生在测量样品吸光度时,有时会发现测量数字不稳定。出现这种情况,一般是由于仪器预热时间不够、光电管暗盒内干燥剂失效、环境条件较差、220V交流电压不稳及仪器接地不良等原因造成的。其改善方法是,仪器开机预热20min以上,换干燥剂,改善工作环境,经常检查220V交流电源无突变现象,改善接地状态。另外,灯电源稳压、稳流性能不良,光斑打在光电管阴极面位置不佳,光电管损坏,微电流放大器电路板及数字表故障等都可造成仪器数字显示不稳定,检查并排除即可。另外,如果测试数据显示3.000,则可能的原因是拉杆没有拉到位,导致待测溶液没有对准光路系统。但是如果拉杆已经拉到位,反复检测还是显示为3.000,则是系统死机,只需要重新开机启动即可。
2.2钨灯坏
钨灯作为分光光度计的易耗品,在使用几年以后,会陆陆续续地坏掉。若仪器有一段时间没有使用,再使用时,则需要检查钨灯是否损坏。由于机箱盖打开比较麻烦,根据以往经验,可以根据机器提供的一些数据和症状进行初步判断。如果开机正常,仪器自检也没有问题。但是在测样品吸光度时,发现数值始终为零。根据经验判断,很有可能是钨灯坏了。如果不确定的话,在打开仪器外壳之前,可以先在仪器后面仔细查看是否有灯光,如果没有,就可以进一步证实钨灯坏了。然后,按照说明书的指示,打开仪器外壳,拔下旧钨灯,换上新钨灯。在更换钨灯时,一定要注意先关闭电源。由于钨灯发出灯光非常强烈刺眼,所以,在打开电源之前,一定要用书籍或者其它物品挡住钨灯。挡住以后,打开电源,若钨灯亮,则说明是原先的钨灯坏了。更换新钨灯后,检测钨灯发出的光是否通过聚光镜反射到狭缝,若没有,则需要调整聚光镜的角度,直到聚光进入狭缝为止。机器重新安装完毕后,开启电源,等待机器自检完毕后,将比色皿内装好样品,放入样品室进行检测。若测得的吸光度显示正常,则表明钨灯已正常使用。
2.3光学系统出错
根据朗伯-比尔定律,测试溶液的吸光度需要一束单色光通过待测溶液。为了产生一束单色光,需要从光源到聚光镜,以及单色器一整套光学系统(如图2所示)的共同作用。任何一个地方出现问题,都会影响最后的测试结果。由于实验室的空间有限,平时不使用仪器的时候,仪器被小心地存放在带有塑料泡沫的纸箱里面。本学期在准备分光光度计这个实验时,发现其中有两台仪器出现了异常。具体的症状如下:开机后,系统进行自检,但是自检的时候系统报错,显示波长无法校正。若按任意键进入操作界面时,发现人工进行波长校正也出现同样的报错信息。如果按“gotoλ”键试图改变波长,发现增加或者减少波长,最后显示的波长都是零。通过电话和厂家的技术人员进行沟通,初步估计是光学系统出现问题。打开机箱盖,发现聚光没有对准狭缝,通过调整聚光镜的角度,最终使聚光对准狭缝。但是装好机器以后,还是出现同样的错误信息。为什么仪器还不能正常使用?将一张白纸放在样品室,对准光路,发现运行良好的机器会在纸上显示一个绿色的光斑,表示光路可以正常地通过样品室。但是出现错误的机器却没有在纸上显示光斑,即单色光没有进入样品室。通过比较,得出这样的推断,即聚光进入了狭缝,但是没有产生单色光进入样品室。关闭电源,再次打开仪器外壳,并进一步打开单色器的子外壳,发现了真正的“秘密”。原来是产生单色光的光学系统被污染,镜片上出现很多霉点和灰尘。可以初步推断,尽管平时在仪器操作上非常小心,但是由于仪器一直放置在北面的房间,湿度相对较大,平时看不到的仪器内部已经被严重污染。为此,将光路里面的灰尘以及镜片上的污染小心清理干净,重新启动机器,发现通过了波长校正,测出来的数据准确性很好。通过这次故障的排除,对仪器的整个光学系统有了进一步的了解。即如果出现波长无法校正的错误,可能的原因有两个。第一个情况是钨灯发射出来的光通过聚光镜反射后,没有对准狭缝,也就是没有聚光进去。出现这种情况的可能原因是由于在搬运机器过程中,聚光镜片的螺丝松动,发生位置偏移导致。另一种情况,也就是本文上面所描述的情况,即聚光虽然进入狭缝,但是由于产生单色光的镜片被污染,所以没有产生单色光。为了避免以上两种情况发生,以后再搬运机器的时候,尽可能地小心轻放,防止内部零件松动,并定期的检查整个光学系统,排除任何可能的光学污染。另外,在研究光学系统过程中,还请教了专业的物理老师,对单色光的产生及影响因素有了更深入的了解。
3结语
本文以分光光度计的日常保养、故障分析和排除为典型例子,探讨了新形势下大学化学实验室的管理问题。发现作为现代实验室管理者,只有深入的了解仪器的原理,仔细观察和分析仪器使用过程中摄影艺术论文出现的各种问题,学会排除一些常见的故障,才能更加有效地胜任新形势下的实验管理工作。
作者:姚雪霞 晓林 赵艳艳 单位:南京农业大学 工学院