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水冷凝系统有机化学论文

1技术改造

1.1主要仪器和构件

循环水真空泵:SHZ-D(Ⅲ)型,巩义市英峪予华仪器厂;储水箱2只:300×200×120,7L白钢板材焊制,外加工。其他胶管和玻璃组件:由各商家厂家提供。

1.2系统的工作原理及流程

循环水泵的出水口连接到储水箱1的进水口上,储水箱1的三个出水口可以分别连接到三组冷凝管(也可以是其它需要冷凝的装置)的进水口上,冷凝管(也可以是其它需要冷凝的装置)的出水口再连接到储水箱2的三个进水口上,储水箱2的出水口连接到循环水泵的进水口,这样整个系统是封闭的循环水体系。一次性注满水后,就可以连续使用。

2本系统使用的效果

2.1实验对比

循环水真空泵水箱容积为15L,储水箱容积每只约7L,两只水箱共14L,我们用需要冷却时间较长的项目乙酸丁酯的制备实验对该系统进行比照,分成三种不同的冷却方式。

2.1.1用循环水真空泵自身的水冷(冷却水体积为15L),一组冷却反应装置按实验要求分别加入6.2mL乙酸和10mL的丁醇,加入3滴硫酸和2粒沸石分水回流40分钟,泵的冷却水流速为3L/min,实验数据如下:时间分别为0,3,6,9,12,15,18,21,24,27,30,33,36,40min时,冷凝水的温度分别为11.9,12.7,13.3,13.8,14.2,14.7,15.2,15.8,16.3,16.8,17.2,17.4,17.7,18.2℃。温度升高了6.2℃。

2.1.2循环水真空泵和储水箱联用的水冷却(冷却水体积为29L),一组冷却反应装置其它条件完全相同,实验数据如下:时间分别为0,3,6,9,12,15,18,21,24,27,30,33,36,40min时,冷凝水的温度分别为12,12.4,12.7,13.1,13.5,13.8,14.2,14.6,14.9,15.2,15.5,15.7,15.9,16.1℃。温度升高了4.1℃。2.1.3循环水真空泵和储水箱联用的水冷却(冷却水体积为29L),三组冷却反应装置其它条件完全相同,三组乙酸丁酯制备反应并联到该冷却系统上,实验数据如下:时间分别为0,5,10,15,20,25,30,35,40min时,冷凝水的温度分别为11.9,13.4,14.8,16.4,17.8,19.2,20.6,22.0,23.3℃。温度升高了11.4℃。

2.2冷却方式与温度变化的对应关系

用同一个实验项目乙酸丁酯的制备验证该冷凝系统,显示,这套冷凝系统因为储水箱和真空泵联用,既能满足冷却的需要,也能同时并联多组需冷凝装置,提高了利用率。因为水的热容比较大,即便同时带动三组冷凝装置,水温也只升高了11.4℃,说明储水箱容积和散热能力也很合适,数据见表1。表1温度上升情况冷却方式温度上升/℃回流温度/℃一组冷却(只用泵冷却)6.290.7~117.6一组冷却(泵+水箱冷却)4.190.7~117.6三组冷却(泵+水箱冷却)11.490.7~117.6通过实验教学过程的实践显示,在所有需要冷凝的项目中,我们安排三组实验者共同使用一套该冷凝系统进行实验,如:简单蒸馏、分馏、环己烯的制备、正溴丁烷的制备、乙酸正丁酯的制备等都取得了满意的效果。

3不足和需要进一步完善的环节

本冷凝系统只能适合小量实验的要求,因为,如果物料汽化的气体量大时,会造成水温升高,冷凝效果后降低。为此,我们拟解决的办法是:(1)加大储水箱的容积,使冷凝水量增多,增加系统的冷凝能力。(2)加一制冷装置,使水温降低。简单的方法也可以在水泵中外加适量冰块来降低水温。

4小结

针对目前实验教学中的具体情况和有利于学生素质培养的要求.尤其是环保意识和节俭品质培养的要求,对用自来水直冷式的冷凝方法逐渐改进是大势所趋,自制冷凝系统成本不高,在有机实验室里基本都有水循环真空泵,再外加工两个储水箱,用胶管把它们按进出水的顺序连接好就可以使用。操作简单易行,该设备投资少,运行成本低,可以在需要冷凝水的实验室分别进行。既节约了大量的自来水,也能按计划进度进行实验教学而不受停水等突发事件的影响,更不能发生大量跑水漏水事故。值得推广。

作者:吕仁刚 胡耀云 朱珮珣 雷芃 单位:辽宁科技大学


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