1.四唑（Tet）小分子的合成
在通入氮气的保护条件下，在100mL两颈瓶中进行进行操作，再50mL乙醇中取0.75g（5mmol）对甲酰基苯甲酸充分溶解，然后加入0.86g（5mmol）苯磺酰肼，溶解充分后，再搅拌0.5h，再用二次水沉淀法，干燥，得到淡黄色固体苯腙1.2975g，产率达到85.4%。将0.23mL苯胺溶于水、乙醇、浓盐酸三者混合溶液中，其中有2mL水、2mL乙醇、0.65mL浓盐酸，在冰水水浴条件下，在1ml二次水中溶解0.175gNaNO2固体，完全溶解后逐滴将其加入到上述混合溶液中，搅拌15min，得到淡黄色的重氮苯溶液。在15ml吡啶溶解0.6g苯腙，充分溶解后，逐滴将其加入到上述淡黄色的重氮苯溶液中，反应温度控制在0℃，反应6h，得到红棕色的溶液，用乙酸乙酯对该溶液进行4次萃取，每次取10ml，分离得到有机相，之后再加入120ml3MHCl进行萃取分层，取上层的有机层，通过过滤、真空干燥得到0.206g粉红色的固体，产率达到39.4%。
2.四臂的聚乙二醇的四唑衍生物（PEG-4-Tet）的合成
在通氮气的保护下，将0.216g四唑充分溶解于15ml二氯甲烷中，然后加入120mgDCC，充分搅拌15min。将10K，0.5gPEG溶解于2mL二氯甲烷中，然后加到上述四唑溶液中，混合搅拌10min后再加入10mgDMAP，充分反应24h，之后过滤，用冰乙醚沉淀，干燥后得到产物0.421g，产率为90.4%。
3.四臂的聚乙二醇甲基丙烯酸酯衍生物的合成
。在通入氮气的保护下，向25mL密封反应器中加入四臂聚乙二醇0.5g，120μL三乙胺Et3N，240μL甲基丙烯酸酐，4.9mgDMAP，10mL甲苯，将反应器密封好，置于70℃油浴中反应24h，之后用冰乙醚沉淀过滤，在常温下真空干燥得产物0.45g，产率为60.5%。
4.水凝胶的制备和流变分析
水凝胶按如下方法制备：分别将一定的PEG-4-Te（tDS81.6%）和PEG-4-MA溶于PB（200μL，pH7.4，10mM）中制备得到浓度分别为20wt%或30wt%的溶液，在室温下将两种溶液充分、均匀混合，置于波长365nm的紫外灯下，照射10min形成凝胶。通过使用遮光模板先盖住聚合物溶液，然后再用紫外光辐射可以制备得到设计图案的水凝胶，这些图案可以用荧光显微镜观察并拍照2]。采用RS6000流变仪（Thermo-Fisher，Germany），在37℃下Φ20mm的测试平台上进行流变分析操作。将PEG-Tet和PEG-MA的PB混合溶液加到测试平台上，然后在在液体表面滴加少量的油防止测试过程中水分的挥发。测试得到储能模量（G′）和损耗模量（G″）随时间变化的关系图。水凝胶的凝胶时间定义为从测试开始到G′=G″时所耗费的时间。
5.结果与讨论
本综合实验设计新颖、方法可行性高、实验现象明显以及应用价值较高。同时，实验教学在反应条件以及测试方法等方面进行了较大的改进，实验现象明显，可以保证试验教学的成功率；另外在保护环境、节约药品以及控制教学时间等方面也取得较为理想的结果。
作者：邓超 单位：苏州大学
