1平台构建方案
借鉴国内外相关基地建设的成功经验，引进一流设备，构建以聚乙烯催化剂与工艺工程中试基地为核心的功能齐全的中国石油聚乙烯中试技术创新平台，培养一流人才，形成一流成果。为解决聚乙烯催化剂、新产品开发、生产工艺技术中的关键问题，加速催化剂和工艺等核心技术、成套技术的开发，成立由国内外知名聚烯烃领域专家组成的技术委员会，建立健全工作制度与创新管理机制，形成高效的运行体系。平台建成投用后，紧密结合炼化企业生产经营所需努力做好技术推广和服务工作，为生产装置完成“安、稳、长、满、优”生产运行的重要任务提供技术支持。中试装置设计方案：以UCC公司的Unipol工艺技术为基础，通过消化吸收、引进到创新，设计出一套50kg/h气相法全密度聚乙烯中试装置。装置由原料精制与计量系统、催化剂配置与进料系统、气相流化床聚合反应系统、聚合物脱挥系统、在线分析系统、控温水系统、排放系统和公用工程系统组成。装置创新设计了催化剂加料系统，适合不同类型催化剂，特别是高活性催化剂，均能满足催化剂微剂量进料的要求。装置设计时，充分考虑吹扫气气源的选择，满足体系组分稳定和流化状态平稳等目的。在线色谱选择多级别色谱柱并存的设计型式，以适应不同级别浓度测试的需要。装置采用Honeywell公司先进的EPKS控制系统，可完成操作任务及其常规数据采集和集成，实现人机友好对话、安全报警、联锁控制和实时监控等功能。装置配备完善的火灾报警系统、可燃气体报警系统、消防系统，压力容器都配备了完备的安全附件，设备均连接了静电接地，能够及时消除安全隐患，达到健康、环保和安全法规的要求。聚乙烯中试装置于2010年1月13日顺利中交，2010年6月18日一次试车成功，2010年9月20日顺利通过验收，正式挂牌运行，成为中国石油第一套聚乙烯中试装置。
2平台管理机制与运行体系
2.1建立适合平台发展的组织机构
在集团公司科技管理部的领导下，成立了聚乙烯催化剂与工艺工程技术委员会。该技术委员会由集团公司科技管理部、中国石油石油化工研究院、地区公司主管科技的领导及国内本领域资深专家组成，实行主任负责制。委员会每年不定期召开会议，对中试基地的研究方向和工作内容进行指导，其主要作用及职责是：审议中试基地发展目标、任务和研究方向；审议中试基地年度工作计划与总结；审查、建议和指导中试基地重要学术活动；审定中试基地开放课题指南和审议开放课题；评议中试基地的研究成果；评估中试基地科研进展及研究成果。
2.2建立适合平台运行的管理制度
鉴于目前国内外中试装置的管理未形成自身的管理体系，故多参考实验室管理模式。为确保聚乙烯装置安全高效运行，借鉴了炼化装置的管理制度和规范，并对国内外中试装置管理程序进行解析，根据国内实际情况，构建了具有中试特色的运行管理机制，即“工艺、安全一体化”集成式管理模式。以人机安全为出发点，以风险识别为切入点，以细化操作为关键点，以制度保障为支撑点，将过程、流程的联动体系分解成最小单元的基本元素，将其作为易于掌握的控制点；装置运行、停工和检修流程中的人员、操作、设备、环境等系统的全界面状态快速有效转换。首先采取HAZOP分析[4]，深入挖掘潜在的科研风险及安全问题，考虑事故促成条件和已有安全保护设施，针对41个节点进行识别，共识别出181项偏差，内容涵盖气相法聚乙烯中试装置的所有操作工艺，为装置高效运行奠定了基础。完善了“西太模式”技术规程和应急预案，开创了“四有工作法”，制定工艺、设备操作卡43项，并将目视化管理首次在中试装置中应用，集成过程管理、工艺管理与安全管理的优势管理模式，形成108项覆盖全装置的目视化管理体系，提升安全保障，提高装置运行效率，减少停工次数，降低故障率，达到全年累计运行5000h的水平，在科研试验与技术创新中安全、长周期、高效运行，为科研项目提供了有力保障。
2.3建立长效合作交流机制
聚乙烯中试基地一直十分重视对外技术合作和交流，与包括四川大学、北京化工大学、中国石油大学、吉林大学、南开大学、浙江大学、中国科学院、中国科学院上海有机化学研究所及俄罗斯科学院催化研究院等国内外聚烯烃领域知名的研发机构和学者建立了长期合作关系，在项目联合开发的基础上做到资源共享。在聚烯烃方面为中国石油大庆石化分公司提供了全面的技术支持，为大庆炼化分公司、吉林石化分公司、抚顺石化分公司、辽阳石化分公司、独山子石化分公司、大连石化分公司、锦西石化分公司开展产品开发和市场服务，同时为大港石化分公司、广西石化分公司新开装置提供高质量服务。与此同时，聚乙烯中试基地在日常工作中着力于创新文化建设，从思想观念入手，提高科研人员的拼搏、创新精神。“以人为本”，不以权威压制人，不以名望排挤人，不以资历轻视人，鼓励学术上争鸣，创新中合作，形成竞争中有合作，合作中有竞争的良好创新生态。
3平台创新设计与技术开发
中试装置的设计生产规模为50kg/h，是国内规模最大的聚乙烯中试装置，与生产装置具有良好的拟合性，能较好地反映其真实状况，在控制系统上采用与生产装置一致的DCS控制系统。能够有效解决生产装置产品牌号转换的问题，验证工艺条件及原料的变化对产品性能的影响，不仅实现关键设备如气相反应器的国产化，而且在建设过程中提出了新构想、新思路和新技术，解决了中试规模下单元操作难度大与管线易堵塞的问题、多途径催化剂小剂量进料控制的问题，以及牌号切换过程中切换时间长、过渡料多的问题，这些技术也在后续的科研实践中得到了验证。另外，该装置既可与工业装置高度匹配，又可满足科研试验多变要求，可进行聚乙烯新产品开发、消化吸收引进牌号及工艺模拟优化、催化剂评价、产品质量稳定与提升等工作。装置设计时，按照2006年当时技术水平，只具备评价钛系催化剂的试验功能，在中试技术创新平台构建过程中，根据项目需要和生产需求，不断完善中试装置功能，目前催化剂的适用类型实现全密度范围内的钛系、铬系和茂金属的全覆盖，开发的典型成套技术已经进行工业应用，共形成了8项专有技术，拓展了装置的科研能力、服务功能和技术创新能力。在催化剂评价过程中，创新开发了干粉催化剂微量精确进料技术，将原转盘式进料和孔板式计量设计变更成高频旋转式及勺式计量，改善了进料稳定性的同时计量精度提高100倍，解决了干粉催化剂微量稳定进料精确控制的问题，大幅提高了科研效率和技术服务能力。在汽车油箱专用料等铬系催化剂新产品开发过程中，开发设计了原料精制催化剂深度活化设施，消除温度梯度分布，提高原料精制催化剂活化效率，形成了“流动载气均布升温深度活化技术”，满足了铬系催化剂对原料指标中微量水、氧含量低于1mg/L的要求。同时开发设计了“三位一体”式微量注氧控制技术，实现了微量注氧的控制与精确计量，满足了铬系催化剂的科研试验要求，解决了聚合过程中分子量调节及循环系统器壁结片的问题。在茂金属催化剂评价及其产品开发过程中，开发设计了循环气压缩机轴封的干气密封过滤型式，解决了高细粉含量产品长周期稳定运行问题，设备运行效率提高了65%，形成了“干气密封分级净化技术”；开发设计了反应器内构件分布板和导流环[5]，优化了反应流化状态，提高了装置的控制精度、运行稳定性及与工业装置的拟合性；形成了“分布板与导流环的优化设计及流化床稳态控制技术”；开发设计了催化剂加料器的低温储存辅助设施，解决茂金属催化剂低温储存及进料流畅性的难题，形成了“循环低温法分散流动控制技术”。根据生产全密度牌号产品的要求，设计开发了聚合体系吹扫气交替可调供给技术，拓展装置压力操作弹性，稳定装置运行；开发了淤浆催化剂进料系统，具备在线还原工艺要求，根据科研需要，采用一氯二乙基铝（DC）和三正己基铝（T3）调节催化剂活性，拓宽了催化剂评价类型，同时实现了高催化剂活性进料的要求，完善了装置功能，实现了与全密度生产装置的匹配与对接。
4平台应用成效
4.1推进了重点项目研发进程
针对重点项目“气相法HDPE汽车油箱专用树脂技术开发”，利用聚乙烯中试技术创新平台，开展了7次聚合中间试验，取得有效试验数据32组。掌握氢气浓度、氧气浓度、乙烯分压等关键参数与产品中低聚物含量的关系，在保证产品具有较宽分子量分布的前提下，降低低聚物含量，提升产品质量。解决了气相工艺中催化剂、聚合工艺条件与高密度聚乙烯产品中长支链含量、分子量分布的关系的有效控制问题。经历仅8个月，开发了气相法HDPE汽车油箱专用树脂生产技术，形成生产技术工艺包。针对重点项目“气相聚乙烯干粉催化剂PGE-201研制”，利用聚乙烯中试技术创新平台，先后开展了3次聚合中间试验，取得有效试验数据28组，分析总结中试聚合试验的放大效应反应出的催化剂的活性和产品堆积密度不匹配的性能缺陷，创新性地提出了“载体表面修饰技术”与“给电子体负载技术”相结合，有效解决了活性中心在载体表面分布不均的问题，使活性与产品的堆积密度同时提高，推动了PGE-201研制工业应用进程。两个重点项目形成的技术都填补了中国石油空白，达到国内先进水平。4.2加速了自主研发成果转化2012年5月，气相聚乙烯干粉催化剂PGE-201实现在中试装置平稳运行180h，探索了2个牌号产品的聚合工艺条件，为催化剂在工业装置上的应用提供了依据。同年8月，该催化剂在中国石油大庆石化公司LLDPE装置上完成了长周期运行和推广应用，活性提高15%，产品堆积密度提高8%，产品优级品提高3%。累计生产产品3.5×104t，创效500万元。2013年7月，采用中试技术创新平台开发的气相法HDPE汽车油箱专用树脂生产技术工艺包，在大庆石化公司气相全密度聚乙烯装置进行了汽车油箱专用树脂DMDA6045的首次工业化试生产。生产过程实现了催化剂在线切换，解决了工艺条件跨度大的难题，降低了运行成本。生产合格品1056t，与对标产品4261AG的性能相当。
4.3提高了技术服务质量
技术服务的范围和深度得到提高，从催化剂标定与评价、工艺模拟优化、引进技术消化吸收到产品的检验分析与性能表征，有效解决了企业生产技术瓶颈，降低了装置能耗、物耗，提升了中国石油聚烯烃装置技术经济水平。针对引进茂金属聚乙烯产品生产技术过程中出现的细粉含量高、催化剂活性低、分布板易堵塞等问题，未能实现长周期生产，且产品鱼眼多、质量较差，同比进口产品售价较低等系列问题开展了有效的技术服务工作。通过中试技术创新平台研究，创新性地提出了“阶梯升温法”和“氢气进料集成控制技术”，开展了十余次聚合中试试验，取得有效试验数据48组；优化了工艺技术条件，解决了细粉量高和产品鱼眼数多的问题，实现装置长周期平稳运行276h，为工业生产提供了依据。2012年3月，大庆石化公司采用中试优化的工艺技术条件，在LLDPE装置上进行了工业生产。装置实现长周期运行，产品质量大幅改善。催化剂活性提高了11%，产品堆积密度提高了9.7%，降低生产成本，提高装置产能5%，累计产量3009t，创效300万元。通过引进技术消化吸收，茂金属生产技术达到国内领先水平。
4.4促进了对外技术合作与交流
中试基地通过合作交流、内部知识共享加强了彼此联系，促进了聚乙烯中试技术创新支持平台整体水平的提高。学术交流逐步常态化，交流等级不断提高，交流效果明显。中试基地与中国石化齐鲁石化分公司聚乙烯中试装置、中国石油兰州中心聚丙烯中试装置、天津霍尼韦尔公司、中国科学院、天津科技大学等国内知名高校和科研院所开展了多方位的合作与交流82次，吸取各方好的试验方法和研究思路，对中试技术创新支持平台加快取得试验研究成果起到积极推动作用。4.5完成了一批优秀科技创新成果聚乙烯中试技术创新平台构建3年来，共申请中国发明专利18项，发表论文70余篇，科研成果获集团公司技术创新奖2项、石油化工研究院技术创新奖5项。
4.6形成了一支创新团队
通过中国石油聚乙烯中试技术创新支持平台的构建及高效运行，形成了聚乙烯中试基地研发人员84人（其中，集团公司专家2人、高级工程师19人、工程师33人、助理工程师13人）的创新团队，有博士学历12人、硕士学历32人、本科学历36人，95%以上具有大学本科文凭；高级技师2人，技师2人。主要承担集团公司聚烯烃催化剂研究、新产品专用料的开发及生产销售技术服务等工作。依托中试装置搭建了聚乙烯中试技术创新科技平台，已开展了11项科研项目研究，其中国家项目1项、股份公司项目10项，支撑了7个项目进行工业应用。完成了Z-N、茂金属、铬系、钛—铬复合4种类型8个催化剂的评价工作，已经开发了汽车油箱专用料等15个牌号中试新产品，创效5000余万元。创新平台的运行，强化了科技成果转化为生产力的中间环节，加快了科技成果的产业化，培养了聚乙烯新产品研发、工业转化和技术服务三支队伍，提升了聚乙烯新产品成果转化、生产服务、工艺优化和市场推广的四种能力；建立了有效的管理体制和与之相适应的运行机制，形成“开放、流动、联合、竞争”的创新环境；加强了技术合作和交流的力度，在新材料开发、基础理论性研究、工艺研究、设备开发等方面与国内外相关研发机构进行项目合作，在中试装置及仪器设备上对外开放；进一步加强与国内同类装置的交流与合作，加快人才的培养，大大提高了国内聚烯烃业务研发水平，为我国聚烯烃事业的发展做出了应有的贡献。
5结语
我国大型聚烯烃装置主要以引进技术为主，催化剂和聚合工艺等核心技术长期被国外公司垄断，致使国内聚烯烃生产技术落后于发达国家，尤其中国石油聚烯烃产品一直处于竞争劣势。系统、全面、成功地进行中试是技术高效应用、迅速产生效益的重要环节，也是提高产品竞争力、加快行业发展的必然需要，应着力加快发展。中国石油聚乙烯中试技术创新平台的搭建，始终坚持面向生产、服务生产的科研宗旨，5年来取得了丰硕成果，功能达到国际先进水平，填补了集团公司空白，对中国石油提升应用基础理论研究、超前共性及关键技术研发创新能力，增强技术成果向工业应用的转化能力，推进聚烯烃业务发展有着十分重要的意义。
作者：赵兴龙 杨国兴 王睿 郭峰 单位：中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心 中国石油大庆石化公司
