１实验部分
１．１废水各项指标的检测方法
（１）化学需氧量（ＣＯＤ）的测定根据国标１１９１４－８９测定；（２）ｐＨ的测定用上海雷磁ＰＨＳ－３Ｃ精密ｐＨ计；（３）氨氮（ＮＨ３－Ｎ）的测定根据国标７４７９－８７测定；（４）凯氏氮（Ｋ－Ｎ）的测定根据国标１１８９１－１９８９测定；（５）总盐的测定根据国标１４６４２－２００９测定。
１．２材料及实验装置
废水为某化工厂的低浓度ＤＭＦ含盐橘红色废水，经检测ＤＭＦ质量分数为３．７７％，含盐８．７１％；３２％氢氧化钠水溶液为河北八维化工有限公司公司生产。电加热套型号ＭＨ－２０００，北京科伟永兴仪器有限公司生产。
１．３实验方法
１．３．１碱化、脱色、浓缩（方法一）
在２０００ｍＬ四口瓶中加入１２００．０ｇ含有ＤＭＦ废水、３２％的氢氧化钠水溶液，升温至８０～８５℃带微负压进行鼓泡吹氨，当废水中ＣＯＤ＜２００００ｍｇ／Ｌ，凯氏氮＜１０００ｐｐｍ时停止吹氨，氨气用５０％的稀硫酸吸收，此时废水ｐＨ＝７～８。加入活性炭进行脱色（加入炭量为处理水量质量分数的０．５％），５０℃下恒温搅拌０．５ｈ后过滤，滤液减压浓缩，真空度为－０．０９５ＭＰａ，过滤除盐，最后进生化池处理。
１．３．２脱色、浓缩（方法二）
在２０００ｍＬ四口瓶中加入１２００．０ｇ含有ＤＭＦ废水、活性炭（炭量为处理水量的０．５％），在５０℃下恒温搅拌０．５ｈ后过滤，滤液减压浓缩，真空度为－０．０９５ＭＰａ。当四口瓶中料液黏稠时停止浓缩，抽滤除盐，烘干。
１．３．３浓缩（方法三）
在２０００ｍＬ四口瓶中加入１２００．０ｇ含有ＤＭＦ废水，减压蒸馏进行浓缩，真空度为－０．０９５ＭＰａ以上。当四口瓶中料液黏稠时停止浓缩，抽滤出盐，烘干。
２结果与讨论
２．１ＣＯＤ的分析
废水原液的ＣＯＤ含量很高，为６３４９０ｍｇ／Ｌ，通过三种方法对该废水进行了处理，结果表明：方法一废水经碱解后ＣＯＤ含量降到１７１３０ｍｇ／Ｌ，要低于方法二和方法三处理后的ＣＯＤ值。这是由于ＤＭＦ在碱解过程中被破坏，ＣＯＤ含量降低。再经活性炭脱色后，ＣＯＤ含量由１７１３０ｍｇ／降到１０９００ｍｇ／Ｌ，这说明活性炭能够吸附废液中的其他有机杂质。最终蒸出的水检出ＣＯＤ指标达到进生化水池的指标。
２．２ＮＨ３－Ｎ和ｐＨ的分析
废水原液ｐＨ值为７．５６，呈中性；ＮＨ３－Ｎ值１６．２９ｍｇ／Ｌ。方法二处理的水ｐＨ为７．０６，ＮＨ３－Ｎ值为２．４９；方法三处理的水ｐＨ为７．１５，ＮＨ３－Ｎ值为３．６６，均低于废水原液。但方法一处理的水ｐＨ值和ＮＨ３－Ｎ高于原液。这是因为碱解过程中ＤＭＦ分解为游离的二甲胺，所以碱解后ｐＨ值为９．７３，ＮＨ３－Ｎ为４５．０３ｍｇ／Ｌ；通过活性炭对二甲胺的吸附，使得ｐＨ变为９．０７，ＮＨ３－Ｎ值２６．３４ｍｇ／Ｌ；最后蒸出水过程中部分二甲胺随水分蒸出，所以方法一处理的水液ｐＨ值和ＮＨ３－Ｎ都高于原液。
２．３Ｋ－Ｎ的分析
方法一的碱解过程中Ｋ－Ｎ下降较多，从７２３０ｍｇ／Ｌ降到７３３ｍｇ／Ｌ，这因为在碱解过程中ＤＭＦ被分解成二甲胺和甲酸，调整溶液碱的浓度在０．５ｍｏｌ／Ｌ可以降低二甲胺的溶解性，将二甲胺排出。此法要明显好于方法二和方法三。
２．４副产盐的分析
废水原液中盐含量较高，为８７１００ｇ／ｋｇ，主要为氯化钠，不加处理难以达到排放标准。减压浓缩后蒸出的水含盐量较少，一般为１２～１８ｍｇ／ｋｇ。此外，方法一、二均经过脱色处理，副产盐含量高，颜色都为白色，而方法三未经脱色处理，副产盐的颜色为深棕色，纯度不合格。方法一得到的副产盐颜色和纯度均达到指标要求，可以出售。
２．５ＤＭＦ的降解率分析
通过三组实验对比，ＤＭＦ的分解阶段主要发生在碱解过程，含量从３．７７％降到０．３８％，降解率８９．９％。方法一和二采用活性炭脱色，但活性炭对ＤＭＦ几乎不吸收，ＤＭＦ含量下降不显著。采用减压蒸馏处理仍有有部分ＤＭＦ残留在料液中。方法一通过碱解、脱色和浓缩后，ＤＭＦ的降解率达到了９３．４％。
３结论
制药工业低浓度ＤＭＦ含盐废水经过先碱解、脱色再减压蒸馏处理后，水中ＣＯＤ和Ｋ－Ｎ的值都比较低，这适用于ＤＭＦ含量低，含有盐或其他有色杂质，不宜回收的废水。该方法简便、原料易得，容易实现工业化处理，副产盐可作为成品出售，具有一定的实用价值。
作者：刘少华 单位：河北诚信有限责任公司
