1工艺技术方案的选择及工艺流程设计
根据工艺原理及LiOH溶液的性质和项目要求，要解决的关健技术问题是如何将高纯LiOH产品与G、SO42-等杂质分离。为此，在设计中主要从以下几个方面进行考虑。将高纯LiOH•H2O产品与SO42-等杂质分离LiOH溶液中除SO42-的方法有二种途径：（1）当SO42-含量低时，利用LiOH和Li2SO4溶解度差异，用结晶方法进行提纯；（2）SO42-含量高时，利用向LiOH溶液中加入Ba(OH)2•8H20来除SO42-。材质的选择高纯LiOH•H2O生产对质量要求很高，故对该项系统与物料相接触的机器设备采用不锈钢,目的是为防止系统中设备腐蚀，从而影响产品质量。对转化部分的设备根据物料性质采用衬聚四氟乙烯、衬塑等防腐蚀材料。工艺流程的设计为使高纯LiOH•H2O产出系统产出的产品更好地满足用户要求，为此在工艺流程设计的运行方式上拟采用以下措施：（1）为保证进入系统的高纯LiOH溶液不含有大的硬度颗粒，对溶液在进行蒸发浓缩以前，进行过滤，过滤孔径为5～10μm；（2）为保证外来杂质不进入产品系统，系统物料采用封闭运行，系统物料所需用水，采用高纯LiOH溶液中蒸发出来的蒸汽冷凝成二次水，严禁外来水直接进入高纯LiOH溶液中；（3）对进入系统的压缩空气进行除水、除油、除尘处理；（4）为防止高位贮槽发生冒槽，对高位贮槽的液面与输送泵之间采用连锁控制，同时，对高位槽的液面设置报警装置；（5）为防止产品在空气中暴露的时间过长，致使空气中CO2与高纯LiOH发生下列化学反应，生成碳酸锂，产品出离心机之后应迅速进行包装。根据以上技术分析，在设计高纯LiOH•H2O产品产出系统时，确定其生产工艺流程是将高纯LiOH溶液，首先除G，然后转入73A进行蒸发、结晶、分离。由于高纯LiOH•H2O产品极其昂贵，为提高产品收率，将高含杂母液通过LiF岗位固化生成LiF，经转化工序转化为LiOH液，最后根据转化含杂情况转入73A或除G，实现高纯LiOH•H2O产品的后续生产。图1为工艺流程示意图。
2工艺参数的选择及计算
蒸发加料量的计算根据项目的要求，LiOH•H2O的生产能力为100kg/d，进料浓度3.0mol/L，则摩尔数n为：n=100×103/42=2380.95mol蒸发锅的加料量V=n/C=2380.9595mol/3（mol/L）=793.65(L)≈0.8m3因此，确定一次蒸发加料量为0.8m3。蒸发加热温度(用蒸汽压力表示)的选择根据化工物性数据[2]，表19.3.6.1(2)饱和水与饱和水蒸气表或饱和水蒸气表[3]查出，加热温度127.2～133.4℃，蒸汽压力为0.15～0.20MPa。因此，选择蒸汽压力为0.15～0.20MPa(表压)。蒸发终点（浓缩比）控制的选择蒸发终点就是使蒸发溶液达到过饱和从而结晶析出，LiOH•H2O产品的控制点，根据LiOH的过饱和浓度和我公司锂盐生产线的实践，选取浓缩比为0.5～0.6。离心温度根据氢氧化锂在水中溶解度的差异，见表3。由表可见，在35～50℃氢氧化锂在水中的溶解度稳定，在35℃以下，溶解度变化很小，在50℃以上，溶解度开始明显增加，因此，选择40℃～50℃最合理、经济。物料衡算根据高纯LiOH•H2O产出系统工艺流程示意图，供物料衡算用。原料质量指标为：高纯LiOH溶液，经除G工序除G后，蒸发浓缩比0.50～0.60(以0.5计算)溶液浓度为3.0mol/L，五班四倒，每天出2锅料，采用定量蒸发技术，则进入蒸发锅的物料为：（以LiOH•H2O计)m=C•V•M（1）式中：m———LiOH•H2O的质量，kg；C———LiOH溶液的摩尔浓度mol/L；V———LiOH的体积，L；M———LiOH的摩尔质量，g/mol。
3主要设备设计计算及选型
蒸发锅设备设计的计算及选型蒸发锅体积的计算73A的生产能力主要由蒸发锅的体积决定。因此计算的思路是根据要达到的产量来选取蒸发锅，并对蒸发系统进行计算，再由蒸发量、蒸发时间、澄清时间等参数来选取反应槽体积。根据项目的要求，蒸发锅一次进液量0.8m3，按其有效使用容积60%计算：蒸发锅体积V=0.8/60%≈1.33m3热量计算蒸发操作的目的是物质的分离，将溶液中溶剂蒸发使溶质结晶析出，但过程的实质是热量传递而不是物质传递，73A蒸发采用是单效蒸发且是近似定量蒸发。离心机的选型确定离心机的选型通常与物料特性（如腐蚀性、磨蚀性、毒性等），进料量，料浆温度T，物料密度，粒度等有关。根据LiOH溶液的物料特性、离心温度、产量，水分要求，故本设计选用三足式离心机。离心机的主体材质为不锈钢。物料输送设备的选择由于物料昂贵不允许泄漏，应考虑选用无泄漏泵，如屏蔽泵、磁力泵、或带有泄漏液收集和泄露漏报警装置的双端面机械密封，根据具体情况，本设计选用不锈钢磁力泵[6]。精密过滤设备的选择选用精密过滤设备，其目的是防止大的硬度颗粒或机械夹杂物进入产品系统，它可滤除液体、气体中0.1um以上的微粒,主体材质为不锈钢。4.5压空净化设备的选择为防止压缩空气中油、水、尘进入产品系统，需对压缩空气进行净化处理。要求除水、除油达到99％以上。
4生产验证
高纯LiOH•H2O产出系统完成设计后，建立了生产线，在当年产出合格的高纯LiOH•H2O产品，产品质量分析结果见表6。从分析结果看，产品合格率为100%，完全满足用户产品质量的标准。
5结论
（1）高纯LiOH•H2O产出系统工艺采用溶液除G、蒸发结晶、离心分离、母液氟化处理、转化回收的工艺设计合理，经生产实践已产出高纯LiOH•H2O合格产品。（2）设计选择的主要工艺参数，符合生产实际，在生产实践中便于职工操作。（3）主要设备的选型恰当，经生产实践检验，性能优良，满足工艺要求。（4）防腐材料的选择对保证产品质量起到了良好的作用。
作者：周亚飞 单位：中核建中核燃料元件有限公司
