1其他物性对原料罐区的工艺设计影响
根据表1，98%的浓硫酸、磺酰氯和醋酸酐均不能与水接触。浓硫酸与水接触，会放出大量热量，使得储罐急速升温；醋酸酐与水反应会生成醋酸，严重影响原料的浓度以及下游工艺质量；磺酰氯与水接触发生反应（SO2Cl2+2H2O→2HCl+H2SO4），产生大量气相HCl和硫酸，其中焓变为-278kJ/mol，反应绝热温升可达到342℃，影响罐内温度、压力、物料状态以及材料的温度与许用应力。工艺设计时需考虑原料的特性，避免水分进入罐内，并避免使用呼吸阀一类的安全装置以防止将空气带入。此外，应采用自控系统实现罐内的压力平衡；卸料结束需及时用干燥氮气吹扫，防止空气回串带入水分；停车检修时的吹扫干燥步骤需和工厂操作人员沟通，严禁水残留，并写入操作标准手册。
2关键工艺设备的选型及设计
2.1储罐选型
作为原料罐区设备的核心，储罐的选型首先考虑储罐的结构形式，其判断依据主要为原料的物料特性、国家规范、储罐材料的制作结构限制和制作成本等。根据表1的物料特性及物料衡算，维生素B6原料储罐工作容积普遍小于100m3，且大部分物料为酸、酯等液体物料和异丁醇类的易聚合物料，故从结构考虑，可选用固定顶储罐。在维生素B6原料储罐材料的初选中，大部分可选用不锈钢，另外一部分原料由于对不锈钢具有腐蚀性，需选用搪玻璃储罐[2]。由于搪玻璃制作工艺的限制，目前国内搪玻璃储罐普遍的有效容积为20~30m3，如果做到40m3以上,搪玻璃的高温搪烧工艺会有一定风险，容易导致内衬玻璃质釉的不合格或者破损。根据相应原料罐区的物料平衡关系，应设置30m3以下的单罐或者双罐，同时还要考虑搪玻璃储罐管口最小尺寸（DN50）和顶部开孔数量的限制。针对某些下游用户有GMP的工艺要求，必须对储罐的不锈钢内壁进行抛光，达到表面粗糙度值小于0.8μm的要求，并且顶部管口设置应避免出现死角，侧面管口不宜设置人孔。储罐的设计压力确定原则为：首先确定储罐的设计正压力,使用氮封系统的储罐可根据氮气的最高压力确定,维生素B6储罐全厂使用200kPa氮气减压形成1kPa进、4kPa出的气封系统，考虑到氮封系统减压阀失效的工况,选择储罐的设计正压力为氮气最高操作压力的1.1倍（即220kPa）；设计负压力的校核可根据储罐设备无保护措施或氮封系统不工作的情况下介质的排出工况,即使用理想气体方程（pV=nRT）进行工况前后的压力估算，判断可能出现的负压情况。介质排除前，压力p1选择常压下介质的气体分压（即大气压力p）与介质饱和蒸汽压的乘积，体积V1选择储罐最苛刻工况（即最高工作液位）下的容积,可取设备全容积与填充系数的比值。介质排除时,体积V2选择原有气体体积，即10%罐顶体积与储罐全容积相加，减去出料泵流量再乘上储罐低液位泵15min最低抽空时间。根据p1V1=p2V2得出最苛刻工况下的p2。通过实际计算，p2＝-90~-89kPa，即储罐设备无保护措施下或者氮封系统不工作的情况下介质排出时会导致高真空。考虑到钢制储罐在整厂设备制造中体积用料最大，从经济角度考虑（如较高负压工况将使设备成本上升），应将220kPa的正压力作为储罐制造设计的依据，要求厂商提供在该正压条件下能承受的最大负压，选出通用设计条件作为钢制储罐的设计负压力。考虑到制造工艺的特点和制造容积的限制，搪玻璃储罐的设计负压力可以选择全真空，从而提高安全性。这样也可避免选择内衬PTFE或玻璃钢之类不能承受高负压工况的设备材料。
2.2泵选型
泵选型应考虑泵的用途、流量、扬程、材料、轴封、气蚀余量及现场条件。原料罐区的泵主要以卸料泵和出料泵为主，如无特殊流量要求，应尽量选择离心泵，原因是离心泵具有结构简单、输液无脉动、流量调节简单等特点。卸料泵流量应根据卸料槽车的大小和卸料时间确定。卸料槽车油罐容积为20~30m3，根据厂区卸料时间规定（1~2h操作时间），可得到卸料泵流量为20~30m3/h，医药项目罐区工艺的设计应尽量选择统一的卸料泵，以方便卸料区域泵的维修、操作、备品备件的统一。扬程可根据原料罐区卸料区域建议布置及目标储罐的操作压力确定，设置应尽量统一。输送泵的流量和扬程可根据下游装置区的要求取值，如果泵终端没有特殊压力要求，建议取50kPa作为扬程及压降校核依据。轴封是泵选型中另一个需要重点考虑的问题，可根据物料的特性选择机械密封或直接选用磁力泵，轴封的选型可由表2（泵轴封的选型）对照表1来确定。由于大部分介质为溶剂或有毒危险介质，综合考虑整厂的公用工程情况，可统一选用磁力驱动泵，以方便生产、维护及长期运营成本的控制。
2.3换热器选型
维生素B6项目中原料罐区的换热器主要用于三种工艺工况：（1）保持罐内介质的温度不低于相关介质的凝固点温度，以防止物料堵塞管路和设备而引起生产和安全事故[3]；（2）保持罐内介质的温度不高于或者接近相关介质的闪点温度或饱和蒸汽压对应的温度，以防止物料的大量损失以及可能的火灾风险[3]；（3）罐顶气体排出口的设置使挥发度较高（即饱和蒸汽压偏高）的介质气相冷凝，以减少物料的损失。根据工艺工况确定换热器的工艺功能：工况1为加热器，工况2为冷却器，工况3为冷凝器。然后可根据原料罐区中介质的操作及设计温度和压力，确定换热器的形式。可以将公用工程介质的最高温度作为换热器的设计温度。加热器工况下，以95℃热水作为热媒，换热器的设计温度以冷流出口阀门误关为最苛刻工艺工况，宜选用100℃；冷却器工况下，以-15℃冷冻盐水作为冷媒，换热器的设计温度以热流出口阀门误关为最苛刻工艺工况，宜选用-20℃。压力应考虑相关泵的关闭压力，即通过厂商提供的关闭压力值来确定换热器的设计压力。在换热器的温度和压力已经确定的情况下，对于工况1和2，在设计温度不高于150℃、设计压力不大于1.5MPa的情况下，因介质状态变化少，大多数都是液液热交换，应尽量选用板式换热器。板式换热器的换热面积较容易获得且占地面积小、容易维护，比较适合维生素B6之类的医药项目。而针对工况3，由于涉及到相变，冷凝器应使用管壳式换热器，通过冷媒的作用，可使气相介质冷凝后沿管程侧呈膜状向下流动，形成汽液分离的效果，从而达到工艺设计要求。
3确定维生素B6
原料罐区的工艺流程图原料罐区的典型工艺流程固定统一,即原料通过卸料泵从槽罐车输送到原料储罐,再通过出料泵持续或间歇地输送到下游设备，具体流程见图2，实线为主工艺路线，虚线为根据工艺要求进行增减的路线。对可燃、有毒或者挥发性强的介质，应根据工艺设计要点增加氮封系统，包括设置相应的氮气软管站、储罐氮气进入和排出系统、开停车储罐氮气吹扫系统等。对于下游用户有GMP要求的储罐，需选择符合要求的氮气标准，水分体积分数必须小于5×10-6，以防止相关原料受到污染。对高凝固点介质，应采用流体循环加外部换热器（保持原料温度）的储罐，且内部需加装喷嘴。根据储罐大小,选择单喷嘴形式,类似同心异径管,安装在储罐内靠近罐底的回流管出口处，见图3。喷嘴仰角的计算必须以储罐的最高液位作为依据[7]。从有效利用能源的角度考虑，可以在储罐上设置温度传感器用于监控介质的温度，尤其是一些凝固点较低但又高于常年冬天最低温度的介质（如丁烯醇、环己烷等）。加热媒介可以设置为罐内温度达到安全值时停用，以达到降低能耗的目的。对于持续运行的出料泵，必须考虑设置小流量线，以防止下游用户关闭阀门时，出料泵低于最小流量长时间运行，导致部分介质的温度升高，从而影响泵进口处的温度，导致汽蚀余量的产生，甚至引起泵的损坏。对于槽车卸料泵的开启，应设置安全开启条件（即槽车静电连接条件）、槽车平衡线连接条件、软管连接条件，在三者同时满足的情况下，卸料泵才能启动。还应在相应的因果关系图中注明反馈信号条件，以保证卸料泵在安全可靠的情况下启动电机，并保证生产及人员安全。
4结语
与一般化工原料储罐的工艺设计考虑的因素不同，维生素B6原料储罐的工艺流程设计不仅要满足原料储罐的物料平衡要求,也要适应医药项目规模偏小，原料众多（其中可燃、腐蚀性挥发介质居多），下游用户众多以及医药GMP的要求。维生素B6原料储罐工艺设计基础的确定、主要设备及附件的选型、工艺流程设计的优化等，可以保证医药项目中原料储罐工艺设计的合理性、可行性，从而满足全厂各个工艺装置的原料需求，保证维生素B6的生产。该设计可为类似医药项目原料储罐的工艺设计提供借鉴和参考，以保证相关工艺设计的性能。
作者：华程 单位：科进咨询（上海）有限公司
