水产品质量检测工作繁重，且使用的检测方法和仪器设备操作过程复杂。实验室的质量控制管理要求及检测各过程等因素都直接影响到检测结果的准确性和可靠性。因此，建立良好规范的实验室质量管理体系，对检测过程进行质量控制，以满足检测机构质量方针、目标及客户要求，从而进一步做好水产品质量安全工作有着极其重要的意义。近年来，林敏等关注了水产品检测中的质量控制，但侧重点均较为局限，本文首次从较全面的角度详述了水产品检测的质量控制要点，对推动水产品检测实验室规范化管理和促进检测能力的提高有着积极的意义。
1影响检测结果因素的控制
1.1人员
包括检测技术人员和管理人员。实验室的人员数量和资格均应满足检测工作类型、范围、工作量及执行质量管理体系的需求。实验室应明确各岗位和人员的职责。实验室应确保抽样人员、仪器设备操作人员、标准溶液的配制人员、检测人员、评价结果人员、签署报告人员掌握相关的应用知识和技能，并进行考核和授权。这些人员对于确保实验室出具技术上有效数据和结果至关重要，实验室应确保这些人员胜任且受到有效的监督，并在识别人员培训需求的基础上，有计划的、阶段性地对这些人员进行培训和考核，人文和制度教育应当被足够的重视。实验室应特别关注培训结果的有效性，阶段性的考察培训后人员素质提升效果，并不断改进培训计划。实验室的人员培训是所有工作的基础，应予以高度关注。
1.2仪器
日常工作中实验室常把关注的焦点放在仪器设备的配置、建档、标示、操作维护等环节。对仪器设备的量值溯源及结果确认，大多数实验室存在有不使用或不能正确使用设备校准后获得的校正值的情况，实验室应当特别注意这部分不确定度对检测结果的影响。实验室也特别重视期间核查的正确开展，应当区别认识到仪器设备的期间核查既不是一般的功能检查也不是缩短周期的再校准。
1.3标准物质
标准物质是具有准确量值的测量标准，应参照仪器设备进行管理。实验室应对标准物质建立档案，保证标准物质的可溯源性。标准物质的验收、技术确认、妥善存放和期间核查应当被特别关注。实验室配制的标准溶液和工作溶液标签应规范统一，存放容器应符合规定并按规定期限保存。按标准方法规定明确有效期的，在有效期内使用，未明确有效期的标准溶液参照实验室质量控制规范食品理化检测部分的规定保存。
1.4检测用材料
检测用的实验材料包括试剂、耗材等。检测用材料的质量会对检测结果造成影响，必须对购置的耗材进行验收和验证。影响检测工作质量的材料只有经过验证符合要求后才允许使用。实验室应对供应商进行评价，并建立合格供应商名录。
1.5检测方法
实验室标准方法的现行有效和方法的确认应当重点关注。首次采用的标准方法，在用于检测前应对方法的回收率、校准曲线、精密度、测定低限、准确度、提取效率、特异性、耐用性等技术要素进行验证。在验证过程中发现标准方法没有详述但会影响检测结果时，应将详细操作步骤编写成作业指导书。使用非标方法、自制方法及方法偏离均需经过试验、验证、编制作业指导书、经审核批准后方可使用。
1.6设施和环境
水产品检测实验室通常都按照要求配备了与检测工作相适应的基本设施和处理紧急事故装备，但在日常管理中往往疏于检修维护，没有进行有效的控制。此外还常存在没有足够的使用面积，检测区域没有效隔离;仪器室的环境条件没有考虑灰尘、电磁干扰、辐射、应急备电、噪声、振动等因素;实验区无明确标识，对进入实验室的人员未进行有效控制等不符合情况。实验室应在从事抽样、检测等活动前对环境影响因素予以识别，并采取相应措施，使其适应实验室的活动。此外，实验室往往因对人员健康、安全环保和内务卫生仅进行管理未以予以技术上的重视而引起各类事故，应高度关注，特别是实验废水的处理。
2检测过程质量控制
检测过程包括合同评审、抽样、样品处置、测试、数据记录、结果报告等。
2.1合同评审
实验室应始终以客户为关注焦点，建立和实施合同评审政策和程序。合同评审的重点是进行检测能力的评审，证明实验室具备必要的人力物力和信息资源，且检测人员对从事的检测工作具有必要的专业技能。合同评审也应包括分包工作。对合同的任何偏离均应通知且取得客户认可。合同修改要再次进行合同评审，并确保修改内容通知到所有受到影响的有关人员。
2.2抽样
实验室往往不够重视抽样环节，忽略了由抽样带来的拒真和纳伪风险，造成质量事故。实验室应特别重视客户要求和抽样人员的能力。任何客户要求的偏离、增加或删减文件化的抽样程序时应详细记录，通知有关人员，并在检测报告上予以注明。抽样人员应经培训并确认具备足够的专业知识以确保抽取的样品具有代表性，抽样量满足检测精度要求，能足够供分析、复查或确证，留样用。需进行测量不确定度评定的样品，应增加样品量。样品采集、预处理和运输过程中应避免二次污染或分析物的损失。应使用合适的洁净食品容器盛装样品，不可使用橡胶制品的包装容器。水产品的抽样应按照行业规定执行，确保样品进行唯一性标识和注明必要信息。
2.3样品处置
接样、样品制备和保管应当被特别重视。收样人应认真检查样品的包装和状态，送样量不得少于规定数量，至少不能少于检测用量的3倍，特殊情况送样量不足时应在委托合同上注明。样品应按照检测方法或水产品抽样方法规定进行制备，适当时应编写样品制备作业指导书，制备过程不但要保证样品的均一性，而且要特别关注样品交叉污染的风险。样品要做好记录、合理隔离存放，并定期检查保存环境，确认样品的有效性。样品应自始至终唯一性流转，最好以盲样形式。
2.4检测
实验室应对样品流转过程进行跟踪记录，样品在各个过程中应始终确保样品的原始特性、未受污染、变质或混淆。2.4.1测试前准备人员做好个人防护准备;核对标签、检测项目和相应的检测方法;按检测方法要求准备仪器设备、器皿、试剂、水等检测用品，按照检测方法配制试剂、标准溶液等;检查试验环境条件及设施等可能影响检测质量的环境因素;选用规范的原始记录表格。2.4.2测试(1)按检测方法和作业指导书操作进行检测。(2)按照检测方法要求进行质控;随同样品测试做试剂空白试验、阴性控制样品(空白样品)试验、阳性控制样品(含药标准物质或加标样品)的回收率试验、平行试验。(3)分析过程仪器进样顺序为标准系列、试剂空白、阴性控制样品(空白样品)、待测样品、阴性控制样品(空白样品再进样)、阳性控制样品(加标回收)。(4)当检测分析物含量超过限量时，应采用光谱、共色谱法、双柱定性、质谱等方法进行确证或复测。(5)测试过程中出现不正常现象应详细记录，采取措施处置。(6)常规样品检测至少做双样平行。2.4.3原始记录检测人员应如实记录测试情况及结果，字迹清楚，划改规范，保证记录的原始性、真实性、准确性和完整性。原始记录及结果计算应经三级审核。2.4.4数据处理检测人员对检测方法中的计算公式应正确理解，保证检测数据的计算和转换不出差错，计算结果应进行自校和复核。如果检测结果用回收率进行校准，应在最终结果中明确说明并描述校准公式。检测结果的有效数应与检测方法中的规定相符，计算中间所得数据的有效位数应多保留一位。检测结果应使用法定计量单位，遵守数字修约规则修约、标示和判定。采用计算机或自动化设备进行检测数据的采集、处理、记录、结果打印、储存、检索时，应符合规定要求。实验室要特别关注数据处理软件投入使用前或修改后的测试验证或检查，确认满足使用要求后方可运用。2.4.5结果报告检测报告应有一种或几种规范格式，内容应包括三个方面的全部信息，即客户要求的信息、说明检测或校准结果所必须的信息以及所用方法要求的信息。检测报告应实施三级审核制度，对报告和记录的准确性、一致性和完整性进行审核。实验室应将检测报告与相关原始记录归档保存，报告中的每一结果都应附有经过校对的原始记录或分包实验室的检测报告原件。实验室应规定检测报告的有效期限。报告更改后应重新签发报告，并收回原检测报告。2.4.6复测(1)需要进行复测的情况:检测结果在标准规定的临界值附近或离散数据容易造成误判时;检测过程中发现异常情况(如停电、停水，仪器故障、环境变化等)有可能影响检验结果时;各级审核人员发现检测过程中有错误或对数据有异议，主检人员又解释不清时;特殊样品采用第二种方法进行平行对照检验，其结果超出允许范围时;检测所依据的技术文件错误，造成检测数据失准时;重要检验任务，质量负责人或技术负责人认为有必要复检时;受检单位对检验结果提出异议，需要进行复检的;当检测分析物含量超过限量时。(2)复测的实施:复验前，检测人员必须与检测室负责人共同检查:样品抽取方法、样品状态、环境条件、仪器状态、仪器的各项参数等是否符合标准的要求;当发现上述中某一方面存在问题时，须整改后方可复验，并以复验后的结果作为检测结果;若未发现上述条件中存在问题时，由检测人员重新取样进行检测，有条件时可用另一台同型号仪器进行复验。当复验结果与原验结果相符时，以复验结果为检测的最终结果;当复验结果与原验结果不符时，检查前后二人(次)的操作方法(与仪器)，并确认后者无误时，以复验结果为检测的最终结果。当复验结果与原验结果不符，又不能确认两者正误时，由技术负责人裁定或采用实验室间比对等方法，得出检测的最终结果。所有复验的原始记录均要在检测日期前清楚的填写“复验”。
3结果的质量保证
3.1内部质量保证
实验室应根据实际工作需要制定检测结果质量控制程序和内部质量监控计划，以监控检测的有效性。计划应尽可能覆盖所有开展的常规检测项目和全体检测人员，保证质量控制的有效和检测人员定期进行能力评估。3.1.1内部质控方式(1)定期使用标准物质进行盲样检测或使用次级标准物质(质控品)开展内部质量控制;(2)参加实验室间比对或能力验证计划;(3)使用相同或不同方法进行重复检测;(4)对留存样品进行重复检测;(5)实验室内部比对，包括人员比对、仪器比对;(6)分析某样品不同特性结果的相关性;(7)随同样品做阴性质控对照、阳性质控对照、空白质控对照等;(8)对所得质控数据使用统计技术分析，如质量控制图等。3.1.2质控结果评价(1)空白对照:包括试剂空白和阴性质控对照等。若空白值在控制限内可忽略不计;若空白值比较稳定，可进行n次重复测定空白值，计算出空白平均值，才样品测定值中扣除;若空白值明显超过正常值，则表明测试过程有严重污染，样品测定结果不可靠。(2)质控样品:包括加标样品(盲样)、质控品(与被测样品基本相同或相近的实物标准样。质控样品中被测组分含量与被测样品相近，若被测样品未检出，则质控样品中被测组分含量应在方法最低检出限附近。质控样品测定结果的回收率应满足方法要求，如方法中规定了回收率范围，应满足方法要求。如方法未规定应满足兽药残留实验室质量控制规范的要求。(3)精密度:方法的精密度在标准方法中常用变异系数来表示。如方法中规定了精密度，应满足方法要求。如方法未规定应满足兽药残留实验室质量控制规范的要求。
3.2外部质量保证
实验室应参加国内外实验室认可机构组织的能力验证(含测量审核)和实验室主管机构组织的比对活动，参加国际间、国内同行间的实验室比对试验。能力验证是实验室自身、实验室客户、实验室认可机构等评定实验室检测能力的关键依据。水产品检测实验室一般采用检测比对的方式进行能力验证，通常采用中位值的|Z|比分数来评价参加实验室的检测能力水平。实验室应在获得能力验证结果通知后进行系统性分析，规范检测技术，优化实验室管理流程，不断提高实验室的可信度。综上所述，在水产品质量检测过程中，要做好质量控制工作要全面考虑“人、机、料、法、环、测”各个要素，通过对每个环节的质量管理的落实，使得实验室出具的检测数据结果的准确性、有效性得到质量保证。
作者：张惠峰 潘发林 李霞 单位：长春市水产品质量安全检测中心
