1乙醇法
实验原理:利用小檗碱易溶于热乙醇的性质,用乙醇回流或连续回流提取,滤液浓缩后加盐酸使生物碱形成盐酸盐,溶解度小的盐酸盐即自溶液中析出。实验步骤:取三颗针粗粉200g,放入1000ml圆底烧瓶中,加入95%乙醇提取2次(500ml,1h;300ml,0.5h)。四层纱布过滤,合并滤液。滤液回收乙醇至糖浆状,然后向浓缩液中加入与原料等量的沸水搅拌过滤,滤液加10%盐酸调pH值为2~3,静置待沉淀析出,过滤。将沉淀用蒸馏水洗去多余的酸,抽干,80℃干燥,得盐酸小檗碱。
2实验实施
将学生分成2~3人为1小组,每组任选其中一种方法。然后各小组根据自己设计的最佳实验方案,准备实验所需药品并正确组装好实验仪器,按照拟定的实验步骤进行实验操作。观察实验现象,并准确无误记录实验现象,对实验结果及出现的问题进行讨论并撰写实验报告。
3实验结果及评价
三种提取方法小檗碱的平均得率分别为4.5%、4.9%、4.7%,其中以石灰乳法提取率最高,各产品纯度均达到了要求。在实验报告中,各小组还比较发现各提取方法的优缺点,如酸水法、乙醇法操作简单,但存在较严重的污染环境问题,需要进行改进。此外,乙醇法由于需要浓缩回收乙醇,费时较长,而石灰乳法由于采用了渗滤装置,费时较长,但提取率和产品纯度较高。三种提取方法是运用不同的提取原理,均得到了同一种有效成分小檗碱。各组采用的提取分离方法不同、设计的提取工艺路线不同,从而在有限的学时内使学生对生物碱类的提取分离方法有一个系统的感性认识和比较。这种实验模式有别于以往实验的单一模式,学生在对提取分离方法比较的同时,激发了对天然药物化学的学习兴趣,开阔了其科研思路[3]。此外,通过查阅文献资料自主设计实验方案,对实验提出改进的意见和设想。不但为学生提供了自主创造的空间,提高了学生的自学能力,变被动学习为主动学习,同时对于学生分析和解决问题的能力,以及创新能力的培养具有重要的促进作用。
4结语
目前该院药学、药物制剂和制药工程专业的天然药物化学实验课教学,均已开展了异法同步设计性实验环节。与以往单一的实验模式相比,学生的思考提问多了,积极性和主动性也在显著增加,收到了较好的效果。希望通过异法同步设计性实验的开展,为天然药物化学实验改革提供一个新的方法和思路。
作者:陈辉 郝志友 孙彦君 冯卫生 王彦志 单位:河南中医学院药学院