1试验过程
本实验使用三螺杆挤出机并采用熔融共混法来制备AlN/PA6导热复合材料，研究复合材料导热性能受硅烷偶联剂KH－550含量的影响，同时探讨不同含量和粒径的AlN对AlN/PA6复合材料热导率的影响。试验过程如下:将一定配比的粒状AlN导热填料和PA6基体材料(1013B注塑级，日本宇部公司)置于100℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥6h后，与KH－550硅烷偶联剂一起放入塑料高速混合机(GH－100Y型，北京市塑料机械厂)中充分混合，再将混合后的物料置于三螺杆挤出机(IEGTC－25/40型，广州市普同实验分析仪器有限公司)中进行挤出造粒［5］。粒料干燥后在平板硫化机(QLB－25D/Q型，无锡市第一橡塑机械设备厂)上模压成样板，最后再以切割机将样板切割成5个Ф25mm×2mm的圆片状导热测试样条。在闪光法导热系数仪(LFA447/2－4型，德国耐驰)上测定样条的热扩散率，并由已知的比热容、密度等值算出试样热导率。
2实验结果与分析
2.1偶联剂含量对AlN/PA6复合材料导热性能的影响
固定氮化铝加入量为180g，粒径为3μm，与PA6的质量比为2∶8，调节偶联剂的加入量分别为氮化铝加入质量的0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%，对制备的5种不同偶联剂含量的复合材料进行热导率测试。随着偶联剂加入量的不断增大，AlN/PA6导热复合材料的热导率先增大后减小。当偶联剂加入量为1.0wt%时，复合材料的热导率达到最大值，为0.451W/(m·K)。这一结果比未添加偶联剂的复合材料热导率0.239W/(m·K)提高了88.7%。当偶联剂加入量较少时，偶联剂的加入会起到化学键合的作用，改善导热填料AlN和基体PA6界面的结合情况，减少复合材料内部的缺陷，从而减小其热阻，使得复合材料的热导率提高。然而，过量偶联剂的加入会使偶联剂对AlN的表面产生单分子层或多分子层的包覆，此时AlN表面基团与PA6之间的化学键合作用不再奏效，且界面处的偶联剂还会阻碍声子在两种界面之间的传递，此外，在熔融加工过程中，PA6的基体分子链排列将会受到多余的小分子偶联剂的影响，阻碍基体的结晶过程，最终导致AlN/PA6导热复合材料的热导率降低。
2.2AlN粒径对AlN/PA6复合材料导热性能的影响
选取上述实验中复合材料热导率最高时偶联剂的加入量为本实验的硅烷偶联剂的加入量，即AlN含量的1.0wt%。当AlN加入量分别为AlN和PA6总质量(900g)的40%、50%、60%、70%时，控制AlN的粒径大小为唯一变量，分别为0.5μm、3μm、30μm，对制备的复合材料的热导率进行测试，在相同的AlN导热填料的填充量下，随着AlN导热填料粒径的增大，AlN/PA6导热复合材料的热导率先增大后减小，当AlN粒径为3μm时，热导率最高。AlN导热填料粒径越小，AlN颗粒的比表面积越大，相同加入量的AlN下复合材料的界面越多，材料缺陷也越多，这将会不利于填料和基体相互接触形成有效导热网络［6］。而当粒径达到30μm时，复合材料热导率反而下降，这可能是由于粉体粒径过大，受基体树脂链段阻隔，导致AlN导热颗粒在基体树脂中分散不均匀，产生团聚现象，从而使AlN/PA6导热复合材料的热导率出现下降。
2.3AlN含量对AlN/PA6复合材料导热性能的影响
控制PA6和AlN的质量为900g，并使加入的硅烷偶联剂为AlN加入量的1.0wt%，同时固定AlN的粒径为3μm，制备AlN的含量分别为PA6和AlN的质量的0、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%的AlN/PA6复合材料，对复合材料的热导率进行测试。随着AlN导热填料的填充量的增大，AlN/PA6导热复合材料的热导率逐渐增大，而且增长幅度呈先缓后急的趋势，这是由于当AlN的含量还比较低时，PA6中的AlN粒子均匀的分散，导热填料的粒子与粒子之间尚未大量相互接触，所以导热链并未形成。而当AlN导热填料的含量继续增加时，AlN粒子与AlN粒子之间的距离越来越小，它们开始相互的接触并能够紧密堆积而形成有效的导热链。一旦导热链形成，传导到材料上的热量可以通过高热导率的AlN粒子进行更为有效的传导，所以其导热性能迅速提高。
3结论
(1)偶联剂对AlN/PA6界面的键合作用以及在AlN表面形成包覆结构导致了AlN/PA6导热复合材料的热导率随偶联剂含量的增大呈现先增大后减小的趋势。当硅烷偶联剂KH550的含量为1.0wt%时，复合材料的导热性能最优，为0.451W/(m·K)。(2)AlN粒径大小会影响AlN/PA6导热复合材料的AlN/PA6界面多少和AlN在基体中的分散均匀性，从而影响复合材料的导热性能。当AlN粒径为3μm时，热导率最高。(3)随着AlN导热填料的填充量的增大，导热链会逐渐形成，从而使得AlN/PA6导热复合材料的热导率逐渐增大，且增长幅度呈先缓后急的文学期刊趋势。当AlN的填充量为70wt.%时，其导热性能最佳。
作者：潘世濠 单位：国家消防产品质量监督检验中心
