1主要仪器
中量化学制备仪、JY5002型电子天平(上海良平仪器仪表有限公司)、WAY-2W阿贝折射仪(上海精密科学仪器有限公司)、Magna-550Ⅱ红外吸收光谱仪(美国尼高力公司)。
2主要试剂及用量范围
环已醇9.90~10.10g、浓硫酸0.20~1.00ml、浓磷酸1.00~5.00mL。均为化学纯。
3实验时间
实验室开放一周。
4实验方法
在干燥的圆底烧瓶中加入沸石和一定量的环已醇、浓硫酸或浓磷酸或硫-磷混酸,摇匀,按文献[1]进行实验,记录反应时间、反应体系的炭化程度,计算转化率。产品测完红外光谱和折光率后回收。
5结果与讨论
(1)因环已醇黏度大,不能准确量取,可用称量法称取,并将用量控制在9.90~10.10g。
(2)因每位同学实验时的加热速度及环已烯精制过程中的损失量有所差别,使得实验参数相同的同学,其脱水反应的反应时间及环已醇的转化率也略有差别。所以,由实验得到的脱水剂的最佳用量是一个范围值。
(3)连续三年共274名学生的实验结果表明:环已醇用量为9.90~10.10g,浓硫酸作脱水剂,用量为0.8~0.9mL时,转化率最高为50%~55%,反应时间在29~36min之间,反应后期炭化现象严重;浓磷酸作脱水剂,用量为4.0~5mL时,转化率最高为46~52%,反应时间在80~95min之间,炭化现象轻微;硫-磷混酸作脱水,浓硫酸用量0.6mL、浓磷酸用量3.0~4.0mL时,转化率最高为62%~66%,反应时间在36~45min之间,炭化现象较轻。因此,用硫-磷混酸作脱水剂,转化率更高、反应时间短、炭化现象轻微,实验效果好。
6教学效果
(1)本实验是在化学工程与工艺专业二年级学生的第一学期末进行,学生已修完无机化学和分析化学,且有一定的有机化学实验基础,能独立完成本实验。
(2)本实验需要全体同学共同完成,每个人的实验数据都对最后的实验结论有很大影响,因此能提升同学们的团队意识和责任感。
(3)本实验从实验设计到实验完成、数据分析、总结与讨论,均由学生自行完成,学生的实践能力、成就感和创新精神都有所增强。获得了学生的欢迎和好评,取得了满意的教学效果。
作者:尹庚明 吴智谋 单位:五邑大学化学与环境工程学院