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黄铜LW6703元素的XRF分析

1管理样的误差范围设置

误差范围设置根据每个元素的含量不同计算出不同含量的荧光分析的重复性限,以重复性限的一半来设置各元素的误差上下限。2.2.3质量控制措施我们要求每班次(一天24小时分三班)上班后都要进行管理样的分析,与管理样误差范围进行比较,以确定仪器状态是否正常,工作曲线有无漂移,若超出误差范围,就要进行原因分析,直至管理样在误差范围之内,符合要求后再进行生产样的分析。这样才能保证我们的分析质量不出差错。

2X射线强度的标准化

一旦建立了样品的分析条件,包括各元素的标准曲线,就希望能长期使用。但即使仪器保持正常运行的情况下,由于各种原因造成仪器参数的变化,就是用同一样品,元素的X射线强度会随时间而变化,这就是X射线强度漂移。X射线强度的变化使原先建立的校准曲线变化而不适应当前的分析,如果重新测量所有的标准样品工作量太大,太繁复,日常分析采取的是对分析线强度的校正。通常对每元素选择一到两个样品校正,这样所选样品被称为标准化样品,这个校正过程就是标准化过程。X射线强度的标准化就是使用标准化样品校正X射线强度的漂移,校正后的强度能应用原先建立的校准曲线。标准化样品的要求:1.必须是化学组成和物理状态长期不变的均匀样品。2.由于是强度校正,标准化样品不需要准确的化学值,但要有合适的元素含量以保证合适的强度,以满足不同的校正范围。3.在测量标准样品制作校准曲线时,必须同时测量标准化样品的强度,该强度称作基准X射线强度。4.标准化样品类型不受限制,可以从标准样品中选,也可以是其他种类的能满足上述要求的样品。标准化的方法有一点校正法和两点校正法,我们应用一点校正法,此法又叫α校正。α校正法是校准曲线做成以后,X射线强度使用与系数α相乘之后的强度为飘逸校正后的强度。校正公式为:Ic=I×αα=I1/IM式中,Ic为未知样品校正后的X射线强度;I为未知样品的测量X射线强度;IM为标准化样品的测量X射线强度;I1为标准化样品的基准X射线强度;α为校正系数。

3准确度试验

随机选取几个LW6703生产样和1个管理样,用该方法进行分析,分析结果与化学分析值进行对照,结果见表3。由表3中可以看到:荧光法分析各元素的含量值与化学分析结果吻合,两种分析方法的差值在化学分析允许差范围之内,说明该方法准确度满足快速分析要求。

4精密度试验

将一块均匀试样,车制一光洁平面,进行精密度试验,连续分析11次,分析结果分别见表4。从表4可以看出,各元素的精密度良好,均在X荧光重复性限范围之内,完全满足分析要求。

5结论

(1)在试样面全部加工优良的情况下,用荧光法分析LW6703中Cu、Al、Si、Ni、Mn、Cr各元素的准确度和精密度都能满足炉前分析的要求。(2)该方法快速、简单、方便、节能环保,能满足大批量生产的需求,有利于节能降耗。(3)注意:在使用该方法做常规定量分析时,试样中未分析的元素含量之和不能超过0.20%,否则可能引起分析结果超差。

作者:马桂炎 单位:中铝洛阳铜业有限公司检测中心 


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