采用日本JSM-5600LV型扫描电子显微镜观察P1的涂层表面形貌,涂层的扫描电镜照片见图2,其元素成分及含量见表2。由此可知,涂层为灰色半透明膜层,膜层致密均匀,无发花竖纹现象。这是由于在涂层中,磷酸二氢盐沉淀膜层均匀细致,而环氧树脂固化后变定收缩率小,在流平剂的作用下,膜层平整、均匀。
1附着性
电工钢绝缘涂层的附着性一般按照国标GB/T2522-2007《电工钢片(带)表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法》测定,但由于用肉眼观察开裂情况,准确度较低,所以在采用国标GB/T2522-2007的测量基础上,还对涂层试样0T折弯后采用日本JSM-5600LV型扫描电子显微镜观察其弯曲面。按照国标GB/T2522-2007,涂层的附着性为A级。扫描电子显微镜观察的弯曲面照片见图3,涂层表面各位置对应成分见表3。在图3中,折弯处涂层形貌不完全相同,在不同位置成分含量也有一定的差别,但没有出现漏铁现象。由此可知,折弯处涂层分布均匀性变差,遭到一定程度的破坏,但并未出现涂层脱落的现象。因此,电工钢绝缘涂层的附着性良好。这是由于磷酸二氢盐与基板反应后膜层的强附着力,环氧树脂极性羟基和醚键的强粘附力,胶体SiO2的强结合力。
2绝缘性
对电工钢表面涂层绝缘性能的表征,国内生产厂家主要采用GB/T2522-1988和GB/T2522-2007(参考国际电工委员会IEC标准而制定),GB/T2522-1988和GB/T2522-2007对涂层绝缘性的检测基本原理一致,即均未将基板上的绝缘涂层纳入测量电路,使之构成回路,然后通过测量回路中的电流值计算出绝缘涂层的电阻(Franklin)。二者的最大区别在于GB/T2522-1988测量仪器本身的触头面积较大(GB/T2522-1988触头面积为1000mm2,GB/T2522-2007为645mm2),并且它表征了试样正反面的平均绝缘程度(GB/T2522-2007的表面电阻只是表征试样某一面的绝缘程度)。受GB/T2522-1988的影响,目前用户主要采用层间电阻值来表征电工钢表面涂层绝缘性,但由于层间电阻测量出的数据波动大,国内外均未对此进行具体规定。日本磁气材料委员会根据生产商与用户协商提出:小电机层间电阻要大于200•mm2/片,中电机的大于500•mm2/片。采用北京赛迪机电新技术开发公司的电工钢片(带)层间电阻测量仪,按GB/T2522-1988要求对涂层绝缘性进行检验,测得涂层的层间电阻为820•mm2/片,可满足中小电机的使用要求。这是由于磷酸二氢盐与基板反应后的致密膜层、环氧树脂、胶体SiO2在烘干后均不导电,为优良的绝缘体。
3耐热性
冷轧无取向电工钢板主要用于制作电机定/转子,在冲制叠片后,需经铸铝、浸漆或去应力退火等后续加工,为确保成品电机性能,则要求涂层经受热后不被破坏,层间仍具有良好的绝缘性,即要求涂层具有优良的耐热性。在压铸铝工序中,铝液加热温度控制在700~750℃,推测转子受热条件为:温度650~700℃,时间约10s。浸漆温度为150℃左右,时间为3h左右。退火是在保护气氛环境中进行,温度为700~750℃,时间为2h左右。鉴于此,耐热性检验方法为:将试样置于加热炉中,抽真空,充入氮气,以450℃/h的升温速度将炉温升至750℃时,保温2h后,在炉内自然冷却至450℃出炉,在空气中冷却至室温。试样在该条件下处理后的照片见图4,试样未出现脱落、掉粉现象,所以,涂层耐热性良好。这是由于磷酸二氢盐与基板反应后的致密膜层与胶体二氧化硅均为无机物,熔沸点高,且稳定性好,耐热性能特别优异。
4耐蚀性
对于涂层耐蚀性的检验试验方法,生产厂家及用户一般均采用GB/T10125规定的中性盐雾试验。但对于“中性盐雾试验时间及锈蚀面积”,用户一般无明确要求,只要求“确保产品在运输及储存期间不产生锈蚀”。笔者通过试验研究得出,冷轧无取向涂层电工钢板耐蚀性适宜的评价方法为:5h中性盐雾试验后,锈蚀面积小于5%;12h中性盐雾试验后,锈蚀面积小于30%。涂层试样中性盐雾试验结果照片如图5所示。由图5可知,试样在5h中性盐雾试验后有少量的锈蚀点,锈蚀面积约4%;在12h时出现大量的锈蚀点,锈蚀面积为25%。因此,涂层具有很好的耐蚀性。这是由于磷酸二氢盐与基板反应后的致密膜层可提高涂层的耐蚀性,胶体二氧化硅可提高磷化膜致密度,从而进一步阻碍了腐蚀的进行。
5结论
1)研制的无取向电工钢绝缘处理液以磷酸二氢盐为主成膜物质,环氧树脂及胶体SiO2为辅成膜物质。该处理液满足RoHs指令要求,是一种环保绝缘处理液。其成膜机理为沉淀与吸附成膜相结合。2)无取向电工钢绝缘处理液可在150~250℃下快速烘干固化,适用于炉温较低的机组,还适用于不同速度的机组。3)无取向电工钢绝缘处理液烘干固化后的涂层为灰色半透明致密均匀的膜层,该涂层具有良好的附着性、绝缘性、耐热性、耐蚀性,可满足中小电机的使用要求。
作者:董学强 郭太雄 单位:攀钢集团研究院有限公司 钒钛资源综合利用国家重点实验室