1工艺流程及排污环节
1.1中和
首先将癸二胺与乙醇按一定的比例(癸二胺/乙醇=1:1)配制成癸二胺乙醇溶液并加热使之完全溶解;再将癸二酸加入到溶解釜中,与乙醇按一定比例(癸二酸/乙醇=1:5)配制成癸二酸乙醇混合液并加热使其完全溶解。将癸二酸乙醇溶液加入到中和釜中并开启蒸汽加热,温度上升到70℃时开始滴加癸二胺乙醇溶液,边搅拌边进行中和反应。中和反应反应温度控制在75-77℃,pH控制在7-7.2,反应结束保持反应温度5分钟,再测pH是否正确,如偏低或偏高,则加癸二胺乙醇溶液或加癸二酸乙醇溶液直至中性。中和反应完毕后,将中和釜内物料冷却到30-35℃并搅拌,通过离心机干燥得到含有10-15%乙醇的尼龙盐,离心产生的废乙醇溶液打入废乙醇储罐。
1.2聚合
将尼龙1010盐同其他配料按一定的比例一起加入到聚合釜中,抽真空20min至真空度740㎜Hg,然后充入氮气至0.1MPa。使用导热油加热聚合釜,当温度达到180℃左右时尼龙盐开始熔融,并随着温度的上升开始脱水缩聚。尼龙盐缩聚反应是吸热反应,在脱水过程中需要持续加热,到脱水反应结束时温度达到240-280℃。为尽量使釜内水分脱去,需要在240-280℃常压放空1小时,放空尾气的成分为水蒸气。整个缩聚反应时间约5-6小时。放空结束后,等物料冷却到220℃时开始出料。尼龙1010经注带头流出到水槽冷却后,由切粒机切成3×4mm大小的粒子,最后经干燥,包装入库。冷却切粒过程中产生的高温去离子水回用到全厂循环水系统作为间接冷却水使用。
1.3酒精蒸馏
中和、离心干燥、聚合过程中冷凝器收集到的乙醇和离心机分离的乙醇全部存入废乙醇贮槽。由于离心机分离的废乙醇中含有极少量的尼龙盐和其他胺类的二元酸盐,这些杂质与空气接触极容易氧化变色发黄,聚合过程中排出的酒精蒸汽经冷凝后,含有一定量的水份,所以废乙醇必须经过蒸馏提纯。废乙醇用乙醇泵加入到乙醇蒸馏釜中,用蒸汽加热蒸馏,所得乙醇浓度为95%,呈中性,放入乙醇成品槽中。生产工艺流程及排污环节见图1。
2“三废”污染物排放情况
废气中和工段、离心干燥工段和聚合工段会产生乙醇蒸汽的排放。在乙醇精馏工段会产生一定量的乙醇不凝气。项目需要利用纯水对尼龙树脂进行冷却,反渗透工艺运行过程中会产生浓盐水。固废项目产生的固体废物主要是切粒工段的废树脂、乙醇蒸馏工段的釜残等。废树脂可作为次品出售;乙醇蒸馏工段产生的釜残属于危险废物。
3结语
尼龙1010作为一个重要的化工产品,具有广阔的市场前景,但其在生产过程中不可避免的会产生一定的污染物排放。本文针对乙醇法生产尼龙1010的工艺进行了分析,详细介绍了各排污环节,实际生产过程中应有针对性的设置环保措施,确保其污染物达标排放。
作者:李博 单位:聊城市环境科学工程设计院