摘要:质量控制是实验室分析的关键，实验室内质量控制是实验室对所有影响检测结果的各个环节进行系统控制的关键。笔者多次参加盲样考核，现结合实际情况，探讨滤膜膜中混合元素铅镉锰锌盲样考核过程的质量控制。运用火焰原子吸收法测定滤膜中混合元素铅镉锰锌。通过优化实验条件，加强样品前处理过程控制及标准溶液配制过程中的质量控制，结果滤膜中铅镉锰锌盲样考核样品结果准确可靠。
关键词:质量控制;铅;镉;锰;锌
中图分类号:O65 文献标志码:A 文章编号:1001－9677(2015)022－0126－03
铅镉锰锌是环境污染的主要元素，极其微小的含量可通过食物链富集于人和生物体并对其神经系统造成极大的危害，导致各种疾病的发生。铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，它可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官，主要的靶器官是神经系统和造血系统。更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育，损伤认知功能、神经行为和学习记忆等脑功能，严重者造成痴呆。实验室准确可靠的检测这些有害元素成为日常分析的重要课题。本文运用火焰原子吸收法测定滤膜中铅镉锰锌四种元素。优化实验条件，加强样品前处理及标准溶液配制过程中的质量控制，保证检测过程的准确可靠。实验室资质认定现场评审及实验室能力验证都通过盲样考核的方式确定实验室的检测能力是否达标。在参加多次盲样考核的基础上，现结合实际工作情况就滤膜中混合铅镉锰锌检测过程中的质量控制进行分析讨论。
1材料与方法
1.1样品来源
陕西省非煤乙级资质评审组发放的混合滤膜盲样。
1.2仪器与试剂
Thermoice3300原子吸收分光光度计;铅，镉，锰，锌空心阴极灯;DFD－7数显型电热板;优普UPD－Ⅱ－40L纯水机;所用定量的玻璃器皿均经过检定合格;所有玻璃器皿均用10%硝酸浸泡24h再用超纯水冲洗晾干备用。纯硝酸(优级);实验用水为超纯水。
2标准溶液的配制
所用标准溶液均购于国家标准物质中心。铅标准溶液的配制(编号:GBW08619，批号:14061，浓度:1000μg/mL):用1%硝酸稀释至10.0μg/mL，备用。取6只50mL的容量瓶，分别加入10.0μg/mL的铅标准溶液0.0，1.5，2.5，5.0，7.5，10.0mL用1%的硝酸定容至50mL。配成0.0μg/mL，0.3μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，1.5μg/mL，2.0μg/mL的标准系列。镉标准溶液的配制(编号:GBW08612，批号:14041，浓度:1000μg/mL):用1%硝酸稀释至10.0μg/mL，备用。取6只100mL的容量瓶，分别加入10.0μg/mL的镉标准溶液0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，7.0mL，用1%的硝酸定容至100mL。配成0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.7μg/mL的镉标准系列。锰标准溶液的配制(编号:GBW(E)080157，批号:13051，浓度:1000μg/mL):用1%硝酸稀释至10.0μg/mL，备用。取6只50mL的容量瓶，分别加入10.0μg/mL锰标准溶液0.0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0mL，配成浓度分别为0.0，0.2，0.5，1.0，1.5，2.0μg/mL的锰标准系列。锌标准溶液的配制(编号:GBW08620，批号:14021，浓度:1000μg/mL)，用1%硝酸稀释至10.0μg/mL，备用。只取6取6只，50mL的容量瓶，分别加入10.0μg/mL锌标准溶液0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mL，配成浓度分别为0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5μg/mL的锌标准系列。
3样品前处理
［1－4］3.1质控样的处理
将质控滤膜(编号:GBW(E)080211，批号:415)放入25mL的烧杯中，加入5mL硝酸，盖上表面皿于180℃下缓慢加热消解，至溶液为无色透明为止，用1%的硝酸转移残液至容量瓶，定容至10mL待测。取待测溶液1.0mL用1%硝酸定容至100mL，用于测锰元素(溶液a)。取待测溶液0.5mL溶液用1%硝酸定容至250mL，用于测锌元素(溶液b)。
3.2盲样的前处理
［5］将盲样滤膜放入25mL的烧杯中，加入5mL硝酸，盖上表面皿于180℃下缓慢加热消解，至溶液为无色透明为止，用1%的硝酸转移残液至容量瓶，定容至10mL待测。取待测溶液1.0mL用1%硝酸定容至100mL，用于测锰元素(溶液A)。取溶液20.0mL用1%硝酸定容至250mL，用于测锌元素(溶液B)。
3.3试剂空白
向25mL的烧杯中加入5mL的硝酸，盖上表面皿于于180℃下缓慢加热消解，至溶液为无色透明为止用1%的硝酸转移残液至容量瓶，定容至10mL待测。3.4样品检测采用氘灯扣背景的方式分别测定标准系列，试剂空白，质控样与盲样。每份样品溶液平行测定3次。根据公式(1)计算待测物含量。m=c×v×n(1)式中:m———滤膜中待测物的含量，μg/张c———滤膜中待测物的浓度，μg/mLn———稀释倍数v———待测溶液的体积，mL。
4结果与讨论
4.1标准曲线
为确保实验中使用的标准曲线准确可靠，将实验过程中所用玻璃量器均以10%的硝酸浸泡24h后，用超纯水冲洗干净。确保实验过程中所用的玻璃量器经检定合格并为A级标准;实验过程所用的试剂为正规厂家生产的优级纯试剂;实验用水经检验合格且满足《分析实验用水及试验方法》的相关要求。通过上述质控手段，实验过程中使用的标准曲线线性均大于0.999，截距合理，满足检测要求。合格的标准曲线为下一步样品分析奠定良好的基础。标准曲线的线性回归方程(y=ax+b)见表2。
4.2回收率检测结果(见表3)
回收率实验使用铅镉锰锌混合滤膜质控样GBW(E)080211，批号:415，购于中国疾病控制中心。回收率实验通过消解有证标物滤膜样品，从消解温度，样品转移过程等环节实施质控。消解过程中温度不能过高，过高的温度使样品在消解过程中飞溅而流失，样品消解过程应实时监控待消解液无色近干时停止消解。待溶液冷却后将样品转移至容量瓶中待测;样品转移过程应少量多次，确保消解残液转移完全。为了消除仪器的系统误差，质控样品处理完成后，在相同的仪器条件下，将不同浓度的标准系列与质控滤膜样品同时进样分析，将质控样测试结果与标物证书示值相比较，分析结果在证书示值范围内。通过回收率验证试验，实验中四种元素的回收率均在误差范围内，进一步验证标准曲线的合理性。回收率满足分析实验要求，标明实验过程所使用的标准曲线合格。
4.3盲样检测结果
为了消除仪器的系统误差，盲样处理完成后，在相同的仪器条件下，将不同浓度的标准系列与质控滤膜样品及盲样同时进样分析，结果见表4。将质控样测试结果与标物证书示值相比较，分析结果在证书示值范围内，此时盲样结果准确可靠。鉴于盲样的前处理过程具有不可重复的特点，盲样的前处理应与质控样品的前处理过程保持一致。分析前应通过预实验，摸索最佳实验条件，空心阴极灯应充分预热确保测定值的稳定性。在标准曲线及回收率实验满足实验要求时方可分析盲样。火焰原子吸收法样品提升量大的特点，盲样溶液应提前稀释合理的倍数以保证可以多次重复进样，以便分析结果更加可靠。通过上述质量控制手段，盲样检测结果误差均在结果误差范围内，分析结果满足考核要求。
5结论
本文运用火焰原子吸收光谱法测定了陕西省非煤乙级资质评审组发放的滤膜中的铅，镉，锰，锌考核样品。经过一系列质量控制手段，实验过程中标准曲线合理，回收率实验满足分析要求，盲样结果在允许误差范围内。样品分析结果准确可靠，顺利通过本次考核。
作者：苏转 单位：陕西安科安全生产技术研究所有限公司
