摘要：水果、蔬菜等农产品的质量检测一直是社会最为关注的食品安全问题。文章基于NY/T761～2008测定标准，重点介绍了蔬菜中有机磷农药残留的岛津气相色谱检测法，希望对农产品未来相关工作的有效开展提供参考。
1我国果蔬中有机磷的农药残留现状
我国是农药使用量居世界之首的超级农业大国。每年使用80万~100万t农药，其中年产40万t。但是总体来说，农药的品种相对单一，而且这其中含高毒、剧毒的农药种类偏多，业界将其归纳为“3个70%”：农药中杀虫剂占总量的70%、杀虫剂中有机磷类品种占70%、有机磷类中剧毒品种占70%。由于中国果蔬种植面积大（1350万hm2以上），且蔬菜总量需求高（4亿t以上），所以病虫害的发生率高而且危害相当严重，为了产量稳定不得不大量使用农药。但是由于农药而带来的果蔬种植土地污染又是不容忽视的，这是中国农业发展过程中的巨大矛盾[1]。
2有机磷农药残留的岛津气相色谱检测
2.1基于NY/T761～2008测定标准的岛津气相色谱有机磷农药残留检测
我国对农产品的岛津气相色谱检测是基于《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》简称NY/T761～2008标准而实施的。这种方法具有很简单快捷的前处理法，而且它的经济适用性也更适合基层检测单位使用。不过在检测过后的净化过程中容易出现氮吹温度高而导致的净化过程难于控制的问题。根据该标准，可以将待测蔬菜样本利用双自动进样器同步注入岛津气相色谱仪，然后根据不同的极性将农药组样本用毛细管柱分离，利用火焰光谱检测器进行检测。由于蔬菜成分不同，气相色谱在检测有机磷等高毒农药时，可能会因为某种蔬菜中某种成分的基质效应而影响检测精度，所以要根据不同的蔬菜选择特定的检测方法，必要时要配基质标样来消除基质效应的影响。目前最常用的去除基质效应的方法是，通过已知分析物浓度的标准样品，同时尽可能保持样品中基质不变，建立一个校正曲线。由于NY/T761～2008所使用的是80℃氮吹10ml样品浓缩，所以必须通过净化工序在物质挥发前改变氮吹温度，减少样品量的挥发，保证农药残留物质的回收率，从而节省时间。这里需要对气相色谱分析条件作出改变，利用单柱法检测蔬菜中有机磷农药残留，同时分析NY/T761～2008与该实验中检测条件前处理相结合的蔬菜基质适应性。
2.2具体实验方法
2.2.1气相色谱的分析条件气相色谱的分析主要要对色谱仪的两个进样口温度进行测试，保持它们的温度在240℃或以上，而且不能分流进样。它的具体升温程序如下。50℃（以20℃/min进行升温）→120℃（以10℃/min进行升温）→180℃（5min，以10℃/min升温）→240℃（1min）[2]根据以上升温条件，将检测器温度设置为250℃，进样量为1.00μl。2.2.2岛津气相色谱GC分析条件保持GC的进样口温度在250℃左右，然后进行升温：50℃（20℃/min）→120℃（10℃/min）→180℃（1min，10℃/min）→210℃（5min）另外，保证GC的接口温度高于270℃，柱流量在1ml/min，同样不进行分流。2.2.3样品提取及净化将分析过后的待测样品粉碎放入匀浆机中并加入50.0ml乙腈，经过2min的高速搅拌后再用滤纸过滤。过滤后的滤液放入装有5g氯化钠液体的100ml量筒中，盖上塞子进行1min剧烈震荡，在室温下静置30min，让乙腈与水相分层。分层后从量筒中抽取5ml滤液并放入烧杯中，用40℃的温度进行加热。为烧杯内缓慢摄入氮气，直到滤液全部蒸发，最后加入1ml丙酮，用铝箔封闭备用。将备用液放入刻度离心管内，再通过1.5ml丙酮分3次冲洗烧杯，然后将其再次转到离心管中，最后的定容容量为2.5ml。经过漩涡混合器均匀混合，再将样本转回进样器样品瓶，此时就可以进行色谱测定。
2.3有机磷农药的标准液色谱分离效果
将分离出来的有机磷农药标准液加入一定量的丙酮，并稀释成单一标准的使用标准液。将它们在同一色谱分析条件下，判断并确定它们每一种的保留时间，然后观察它们的气相分离效果。其中例如甲胺磷分离效果很好，而在NY/T761～2008中甲胺磷就出现了分组测定但却在同一条件下无法分离的现象。如果改用中等极性柱进行有机磷农药的分离，效果表现就会得到改善。以改变升温条件作基础，就会发现如果以50℃升温起步，升温时间就会缩短，此时可以将溶剂及蔬菜样品中的干扰物通过色谱柱形成色谱峰，这样就能避免杂质对蔬菜样品峰的影响。
2.4不同蔬菜的不同基质对GC检测结果的影响
采用NY/T761～2008在80℃的高温下进行氮吹浓缩和色谱气相分析，就会发现不同蔬菜的不同基质在气相分析下产生了不同的背景峰，它们干扰了样品峰的形成，并且许多蔬菜样品的背景峰出现了气相色谱测定升温程序的初始阶段，但总体来说对蔬菜的农药残留检测影响不大，尤其是茄子和青椒等在该条件发生后不会产生任何杂峰现象。
3结语
文章基于NY/T761～2008标准对蔬菜进行了岛津气相色谱的有机磷农药残留相关检测，并简要分析了去除农药残留的方法[3]。作为一种有机磷农药的快速检测方式，它已经成为农产品检测领域中的一种趋势，它的测试灵敏性、重复性以及对农药残留的回收率都相对较为高效和便捷，易于操作。另外，也希望能将有机磷农药残留的检测与去除方法进一步延伸到家用领域，让人们也懂得果蔬中的农药残留知识。
参考文献
[1]赵永福.蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法研究.河南大学，2006.29～33
[2]刘伟森.蔬菜中有机磷农药残留检测方法及其应用研究.华南理工大学，2010，14～26
[3]黄芳，丁森林.农产品质量安全检测技术探究.北京农业，2013（15）
作者：罗玉连
